鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品的细粉适量,加0.1%氢氧化钠溶液使司帕沙星溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星7.5g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在291nm的波长处有最大吸收
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,研细,精密称取细粉适量(约相当于司帕沙星20mg),加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含司帕沙星0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用含量测定项下的流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见司帕沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(1.5%),小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法测定溶出条件以醋酸-醋酸钠缓冲液(pH4.5)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶岀液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含司帕沙星6μg的溶液。对照品溶液取司帕沙星对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含6g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在298nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
