鉴别
(1)取本品约0.5g,加水10m溶解后,加盐酸0.5ml,即析出异戊巴比妥的白色沉淀,滤过,沉淀用水洗净,在105℃干燥后,依法测定(通则0612第一法),熔点为157~160℃。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集16图)一致。(3)本品显丙二酰脲类的鉴别反应(通则0301)(4)取本品约1g,炽灼后,显钠盐的鉴别反应(通则0301)
检查
碱度取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为220nm;进样体积5l系统适用性要求理论板数按异戊巴比妥峰计算不低于2500,异戊巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求,测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。干燥失重取本品,在130℃千燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,加水43ml溶解后,缓缓加稀盐酸3ml,随加随用强力振摇,滤过,取续滤液23ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg异戊巴比妥钠中含内毒素的量应小于0.40EU。(供注射用)无菌取本品,用0.1%无菌蛋白胨水溶液制成每1中含50mg的溶液,经薄膜过滤法处理,冲洗液用量不少于300m1,分次冲洗后,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
