有关物质照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制或每1ml中约含苯巴比妥1mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,流动相稀释到刻度,摇匀。
色谱条件、系统适用性要求与测定法见苯巴比妥有关质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面只不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)含量均匀度取本品1片,置50ml(30mg规格)或25ml(15mg规格)量瓶中,加流动相适量,照含量测定项下的方法,自“超声20分钟”起,依法测定,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液适量,加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.6)定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,摇匀。对照品溶液取苯巴比妥对照品,精密称定,加硼酸氯化钾缓冲液(pH9.6)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在240nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。