制药行业分析检测技术与应用研讨会在津举行

　　2010年4月16日上午八点半，由中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会主办，天津药检所、天津大学、天津药物研究院等共同协办的，制药行业分析检测技术与应用研讨会在天津大学会议楼举行。此次研讨会是中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会主办的科技下厂矿活动之一。来自各大高校、研究所、药厂的100多名专家和学者参加了此次会议。此外，还有来自耶拿公司、天瑞仪器、香港德祥、普源、莱驰公司等近10家厂商。分析测试百科网独家报道了此次活动。

制药行业分析检测技术与应用研讨会现场

中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会常务副秘书长 燕泽程

　　首先，中国仪器仪表学会科学仪器学术工作委员会常务副秘书长燕泽程老师向大家介绍了参会嘉宾。会议由仪器仪表学会常务理事范世福教授主持。

中国仪器仪表学会常务理事 范世福教授

　　范教授在致辞中说到，本次活动的主要目的是推广交流先进的分析检测技术、先进的仪器和使用仪器的经验。此外，随着我国国民经济的发展，食品药品安全也受到了很大的影响，虽然食品药品方面检测的仪器不断的出现，新的标准也不断的提出来，但由于种种原因，食品药品质量不合格方面的事故不断的出现。如去年发生的三聚氰胺事件，使我国的食品药品安全领域受到空前的挑战，食品药品的安全问题已经成为老百姓非常重视的事。国家在这方面也做了大量的工作，2009年6月国家就颁布了《食品安全法》，2010年的《药典》也已经编制完成。可以说从中央到地方，已经形成了一整套完整的药品检验机构。中国仪器仪表学会专门成立了科学仪器学术工作委员会，主要针对我国食品、药品、环境各方面的要求为大家提供交流机会。

　　

天津市食品药品监督管理局 刘树春 处长

　　天津市食品药品监督管理局刘树春处长作为嘉宾也发表了讲话。刘处长表示，今年不仅2010版《药典》要实施了，而且新的制药企业管理规范也将颁布，在这样的背景下，这个分析技术研讨会的召开非常及时。

　　刘处长深有感触地说，自己从1983年就开始从事药检工作，对分析仪器有着特殊的感情。随着科技的发展，大量的仪器设备融入药检领域，现在药检所已经拥有很多先进的仪器设备，这说明分析仪器对整个药品监督领域是非常重要的。从另一个角度讲，食品药品安全不仅是政府部门的事，也是每一个老百姓的事，是关系到老百姓本身的利益的事。技术的发展与提高对于稳定药品安全非常重要，尤其是这几年连续出现的药品安全和食品安全事件。作为药检工作者，刘处长表示，天津药检所在药品的生产质量控制方面做了大量的工作。对于参加此次活动的国产厂家，刘处长激动地说：“非常高兴我们自己的仪器设备厂家经过十几年的努力，如今也在分析仪器行业占了一席之地，我们支持我们自己的分析仪器厂家，以前我们的液相、紫外等分析仪器都是百分百进口的，现在也有国产的了，也出了很多成果，我也特别希望我们自己的仪器设备厂家分析仪器能做更大的贡献。今天，我们在这里交流，把我们先进的技术以及体会介绍给大家。”

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　　专家报告

天津药品检验所 王杰 主任

　　天津药品检验所的王杰主任向大家介绍了“2010年版中国药典概况”。王杰主任介绍了中国药典的发展。王主任首先介绍了往届各部药典的编纂制定情况。对于2010版药典，王主任介绍，新版药典中新增品种占一、二、三部全部新增品种总数的73.5%，为2005年版的88.9%，中药品种收载数量几乎翻了一倍，修订634种，覆盖率达到55%。对于2005年版已经收载的品种，55.4%在安全性和质量有效可控性方面进行了大幅度的提高;对于新增品种，62.7%采用了有效活性成分控制含量，100%做到了专属性鉴别。中国药典2010年版二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等，品种共计2271种，其中新增330种。增幅15%。修订1500种，覆盖率达76%。附录方面，一、二、三部共新增47个，增幅达14%，修订154个，覆盖率达47%。新版药典在凡例 、正文、附录等方面均有整体性改进、较大的发展和提高，特别是在药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为关注和重视。

　　此外，王主任还介绍了2010年版中国药典的特点：新增和淘汰并举，收载品种大幅增加;现代分析技术得到进一步扩大和应用;药品的安全性保障进一步加强;对药品质量可控性、有效性保障进一步提升;药品标准内容更趋科学规范合理;鼓励技术创新，积极参与国际协调。最后，王主任总结到，《中国药典》收载的药品标准，既不是最高的标准也不是最低标准，而是国家药品标准体系的核心，企业内控标准才应该是最高标准，国家药品标准是药品在有效期内必须达到的标准。

　　

天津药物研究院药物分析测试中心 蒋庆峰 主任

　　天津药物研究院药物分析测试中心的蒋庆峰主任在报告“药物分析实验室仪器设备的管理规范”中，从仪器的选购、维护保养、修理、校准到实验室数据管理和归档全面介绍了实验室的管理规范。蒋主任讲到，药物分析实验室的目标是建立分析方法、提供可信的数据、规范研究结果，在此基础上，买来的仪器应该尽量发挥其功用，保持其运行良好，这就需要制定严格的管理规范，其中数据管理尤为重要。蒋主任以色谱数据为例讲述了电子数据的管理，特别提到了容易被忽视问题——数据管理的溯源性，即任何提交的报告(包括纸面文件)均应可以追踪到相对应的色谱数据。蒋主任的报告吸引了与会者的广泛关注。

　　

天津大学药学院 包建民 研究员

　　天津大学药学院的包建民研究员与大家分享了自己在样品前处理方面的科研成果，向大家介绍了“样品前处理技术的最新进展”。包老师介绍，样品制备是痕量分析的重要步骤，目的是浓缩样品、提高灵敏度并去除杂质干扰。传统的样品制备方法费时且往往需要多种技术联用，从今后的发展趋势来看，传统的制备技术的影响力将是甚微，在线、高通量的制备技术将成为主流。报告中，包老师介绍了自己的研究成果无筛板、动态交换的固相萃取技术(SPE)、支撑液-液萃取(Supportted Liiquiid Exttracttiion，SLE)等技术。无筛板(Fritless)SPE采用的SPE膜技术，这种技术具有通量高、无通道效应、重复性好等优势。SLE技术采用了一种水性基体材料作为固体支撑，水相会在孔状固体表面形成薄膜，使用与水不混溶的溶液进行萃取。该技术化学稳定性高、经济、通量高，该技术已在中国商业化。最后，包老师通过牛奶中三聚氰胺的分析实例进一步讲解了制备技术的综合运用。此外，包老师还与相关单位合作从事样品处理与氮吹一体机研发方面的工作。

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天津南开大学物理学院 徐晓轩 教授

　　天津南开大学物理学院的徐晓轩教授向大家介绍了“拉曼光谱在药物检测中的应用”。徐教授介绍，拉曼光谱具有非破坏、无需样品制备、空间分辨率高、可透过透明材料直接检测等优点，在许多行业得到了广泛应用。近几年又出现了激光增强拉曼光谱、显微镜探头等新技术，来满足不断增加的分析需求。在药物分析领域，拉曼光谱可用于药物主要成份的鉴定，用拉曼“指纹光谱”的特性，通过标准样品或数据库，进行成份鉴别;显微技术可以使得样品的用量非常少直，直径1微克的固体颗粒即可分析，液体也仅需要微升量级，且速度快、结果清晰。拉曼药物鉴别优势在于拉曼光谱的特征峰较尖锐，清晰而直观。拉曼光谱对药物分散、混合的检测优势在于非常适合微量样品寻找和检测、高速度的线扫描技术、获得成份分布扫描成像、优秀的鉴别能力、共焦技术的应用可以排除多种干扰，如：水、膏体、透明膜等。

　　厂商报告

天瑞仪器应用研发中心 杨晓燕 经理

　　天瑞仪器应用研发中心的杨晓燕经理在报告“色谱在制药行业中的应用与分析”中首先对天瑞仪器公司进行了简单的介绍，随后介绍了该公司的两款仪器：GC5400气相色谱仪和LC310液相色谱仪。

　　GC5400气相色谱仪具有外形美观、8阶程序升温、近室温控制功能等特点。主要性能指标包括氢火焰离子化检测器(FID)、热导池检测器(TCD)等。在制药行业中的应用包括对分离物质的要求、合成药分析、制剂分析等。GC5400气相色谱仪广泛应用于生物、药物和临床分析。　　LC310液相色谱仪是具有往复式双柱塞串联泵设计，它的外型新颖，操作方便，具有过压保护，柱塞自清洗功能等特点。天瑞公司还对该款仪器配置了等度配置和二元高压梯度配置。LC310在制药行业中应用广泛，它广泛的应用于各种药物成分的分析中。在使用时对分离物质的要求有不易挥发、沸点高、热稳定性差、分子量大等。

本网站收录相关仪器：GC5400气相色谱仪   

　　

普园(RIGOL)公司市场部张欣经理

　　普园公司市场部的张欣经理向大家介绍了“L-3000高效液相色谱系统在医药分析中的应用”。张经理介绍，RIGOL公司是从事科学仪器研发、生产和销售的多元化公司，在全球40个国家注册了商标，2006年RIGOL在北京建立了国内首家最大的专业科学仪器研发生产基地，进行先进的生产线及出入厂检验，具有先进的制造工艺。RIGOL通过了ISO9000质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系认证、CE认证、TUV认证、CMC认证等。

　　L-3000是RIGOL公司自主研发的一款突破常规HPLC的产品，具有高压、高效、高速、高灵敏度、稳定可靠等优点，能更全面的进行仪器控制和数据分析;工艺质量改善性能指标和保证稳定性;有更长的运行时间、可靠性、适用性、安全性和法规依从性。张经理介绍，L-3000能为用户创造价值，并用实例说明L-3000具有更大的耐压范围、更低的动态噪声和漂移、更宽的线性范围、更低的脉动、更小的延迟体积、更大限度保证梯度的精度准确性和重复性、双波长检测提供多种输出模式等。L-3000色谱工作站具有药审中心公布的《药品研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(一)》的所有规定，无需方法重新验证，结果具有可信度和可追溯性。

　　随后，张经理还介绍了RIGOL Compass 2.7um C18色谱柱，这是一款具有小颗粒度填料的高柱效，在相同的流速下，压力较低。并通过不同采样率下甜味剂分析、四环素对比图、阿司匹林肠溶片分析对比图、阿莫西林钠中杂质检测谱图对比、甲氧氯普胺、Vc银翘片等实例介绍其应用。

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岛津公司北京分析中心 董静 博士

　　岛津公司北京分析中心的董静博士带来了报告“LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱在药物杂质研究中的应用”。董博士介绍，岛津公司新一代高端质谱仪LCMS-IT-TOF的设计理念是集成的离子阱和飞行时间质谱。LCMS-IT-TOF的离子通路具有压缩离子进样技术(CII)、轨道离子提取技术(BIE)、双级反射技术(DSR)和新型离子光学技术。随后，董博士演示了压缩离子导入和离子捕获的过程。通过实例介绍了高精确度的MSn分析模式-Impurity、超快速精确MS分析、高速极性转换。

　　LCMS-IT-TOF可以用来分析未知化合物定性和未知化合物的分子结构解析，通常应用在农药快速筛选、公共安全，法庭科学和环境研究、药物开发、药物中的未知物鉴定、代谢组学研究和蛋白组学及糖蛋白研究中。董博士用氨曲南中杂质成分分析、喷雾剂药材包装材料杂质分析、利托君注射液杂质分析、唑吡坦及代谢物分析进行了举例说明该仪器的应用。通过这些实例，我们了解到，LC分析使用的最佳的流动相可被常规的使用，而不必限制流动相成分;第二个LC色谱柱可实现样品进一步的纯化和浓缩，有效分析在离线程序中可能会降解的不稳定的成分。

本网站收录相关仪器：LCMS-IT-TOF离子阱-飞行时间质谱

　　

德国耶拿公司 孟凡辉 经理

　　德国耶拿分析仪器股份公司的孟凡辉经理带来了报告“德国耶拿分析仪器股份公司制药行业解决方案”。孟经理介绍，德国耶拿的仪器包括原子吸收光谱仪、紫外可见分光光度计、生化分析仪器、卡尔·费休水份测定仪、总有机碳分析仪，这次会议，孟凡辉经理主要给大家介绍总有机碳(TOC)分析仪。TOC来源包括自然界动植物的腐烂，工业排放、农业杀虫剂化肥、家庭、人工合成的有机化合物，其中，制药用水中的有机物质一般来自水源、供水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。

　　关于TOC总有机碳分析仪基本理论知识，孟经理介绍了一些名词术语、它们之间的相互关系，以及两种测量方法：TOC差减法(TOC=TC-TIC)和TOC直接法(NPOC)，并将这两种方法进行比较。接着，孟经理接着介绍TOC总有机碳分析仪的基本组成，从进样、氧化、加入CO2后检测，最后输出显示。按照氧化方式分，TOC分析方法可以分为湿化学法和燃烧法，按照检测方法分，可以分为非色散红外检测器NDIR、电导检测器和薄膜电导检测器。最后，孟经理介绍了药厂FDA、WHO，欧盟相对指标，技术文件和我国药典的现状，以及耶拿制药行业TOC的解决方案。中国制药行业典型TOC客户包括外资企业的华瑞、强生;民营企业的迪赛诺、苏泊尔药业；国有企业的信谊制药、东北制药、新昌药业等企业。

本网站收录相关仪器：

SPECORD S600紫外可见分光光度计

ZEEnit700火焰－石墨炉原子吸收光谱仪

novAA400火焰－石墨炉原子吸收光谱仪

　　

戴安公司 韩春霞 工程师

　　戴安公司韩春霞工程师介绍了“离子色谱在药物分析中的应用”。报告中，韩工主要介绍了离子色谱、2010版药典中新增离子色谱项目和离子色谱在药物分析中的应用。

　　韩工介绍，离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法。注入的供试品由洗脱液带入色谱柱内进行分离后，经过抑制器或衍生系统进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。离子色谱法常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类等物质的定性和定量分析，它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换。离子色谱的仪器结构包括淋洗液输送、进样系统、分离系统、抑制器装置和色谱工作站。其中，淋洗液在线发生器不用化学试剂，只用水(RFIC)。

　　2010版药典中新增多个离子色谱项目，离子色谱在药物分析中的应用范围包括主成分分析、杂质检测和中药生化药的测定。其中主成分分析包括可离子化的药品，如氯磷酸二钠、帕米磷酸二钠、氨基糖苷类抗生素等，杂质检测包括低浓度的阴阳离子、有机酸、糖、氨基酸、氨基糖苷类抗生素，中药生化药包括单糖组成测定、香菇多糖、云芝糖肽等。

本网站收录相关仪器：

ICS3000多功能离子色谱

ICS2000免化学试剂的离子色谱（RFIC）

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莱伯泰科有限公司市场部胡建文经理

　　莱伯泰科有限公司市场部经理胡建文先生向大家介绍了“莱伯泰科产品在制药领域的应用”。莱伯泰科所涉及的仪器领域包括分析仪器、样品前处理、实验室产品、LIMS等。在制药行业，莱伯泰科可以提供样品前处理、酸纯化系统、测汞仪、液相色谱等分析仪器以及实验室设备和LIMS等。其中，胡经理重点介绍了Milestone微波化学工作站，该工作站包括用于药物有害重金属控制的微波消解系统、安全且可终身免费升级的微波灰化系统、同时适用于实验室和企业的微波萃取系统以及高效的微波合成系统。胡经理介绍，莱伯泰科可以为制药行业提供较全面的解决方案。

本网站收录相关仪器：

Ethos1微波消解工作站

Pyro 微波灰化系统 

PYRO SA微波灰化/磺化系统

FlowSYNTH连续流动合成系统

　　

德祥科技有限公司 白洁

　　德祥科技有限公司而的白洁女士向大家介绍了“符合药典的药物分析解决方案”。2010版药典规定的检测内容除色谱、光谱、滴定分析外，增加了溶出度的检测。德祥科技可为用户提供在溶出度检测的解决方案，包括单机、离线收集、自动检测等系统。白女士特别提到了拥有Monoshaft®专利技术的溶出度检测仪，这款仪器具有方便、可随意改变搅拌工具、无需再校正轴位置的优势。

　　【记者观察】此次活动虽然规模不是很大，但参会者的热情很高，无论是专家还是厂商，均进行了充分的交流和展示。一些与会者表示，这项活动为厂商和用户搭建了一个很好的沟通平台，这样中等的规模的活动，有助于充分交流，厂商可以将新技术介绍给用户，用户也可以展示自己的研究成果同时将自己的需要告知厂商，这样的交流是有效的，不仅使厂商的对仪器的研发更有针对性，同时专家可以了解先进的技术并利用其进行科学研究。