仪真公司在京举行在线SPE研讨会

　　2010年5月27日上午9点， 仪真分析仪器有限公司联合荷兰Spark Holland公司技术专家，在北京富力快捷假日酒店3号会议室举办了小型的在线固相萃取技术研讨会。此次研讨会深入探讨了在线固相萃取(on-line SPE)技术在分析化学领域的应用，促进了业内专家对国际国内样品预处理在线联用技术最新进展的了解。

　　研讨会现场

　　液相色谱已经广泛的应用于药物研发、食品安全、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等领域，然而在这些应用中，复杂的样品前处理通常是最费时的步骤，严重影响了分析的速度，日益成为液相分析的瓶颈问题，分析实验室呼唤一种高灵敏度、高重现性的全自动样品前处理手段。在线固相萃取(SPE)是目前最有效的样品前处理手段之一，日益为分析实验室所重视。

　　Spark公司资深应用专家 Martin Sibum先生

　　来自Spark公司资深应用专家Martin Sibum先生向大家介绍了该公司的在线固相萃取和液相联用的产品。

　　Martin先生首先介绍了在线固相萃取的发展史。Spark公司在1986年开始研究在线SPE产品。1989年推出第一台商品化产品。经过20多年的完善，Spark公司的产品已经趋于完善。目前在全世界已经卖出了1500多台。Martin先生主要介绍了Symbiosis^TM在线固相萃取-液相色谱联用系统，其中重点推出其中两款配置：Pharma^TM和Pico^TM。

Symbiosis^TM在线固相萃取-液相色谱联用系统，上图为Pharma^TM系统

Symbiosis^TM在线固相萃取-液相色谱联用系统，上图为Pico^TM系统

　　Pharma^TM的分析平台由高容量样品仓、自动进样器、LC泵、小柱更换单元以及高压注射泵组成。其中，高容量样品仓可容纳12盘深孔板或12盘1.5ml样品瓶盘或24盘浅孔板。具有高速(< 35秒进样)、功能强大、超低残留的自动进样器。Pharma^TM系统升级后具有峰聚焦功能，峰聚焦是将组分从强保留型SPE小柱上洗脱下来时，通过改善洗脱溶剂组分的匹配度，从而使得分析物组分在分析柱的柱头聚焦，结果能充分改善峰形，提高分离度和灵敏度。Pharma^TM系统是临床药物分析实验室或CRO公司的理想选择。

　　而Pico^TM是一款性价比极高的仪器。Pico^TM具备可进样10ml以下样品的能力，具有独到的提升检测灵敏度的功能，具有新型多维SPE模式，可在一次样品运行中在两根不同的SPE小柱上运行不同的萃取机理，对样品实现最大程度的净化，Pico^TM可嵌入到高端的LC-MS-MS系统中，是药物分析、食品中农药残留及兽药残留的优良选择。

　　和离线固相萃取相比较，在线固相萃取技术具有节省时间、灵敏度高、精密度高的特点，Martin先生通过实例对这两种固相萃取技术进行了比较。

　　Spark公司专为该系统优化设计的在线固相萃取柱粒径仅有7微米，与常规离线SPE小柱几十微米粒径的填料相比，可以获得更高的速度。该小柱采用了特殊的细粒径吸附剂材料(平均8-10微米)，只需小体积溶剂即可实现样品组分的完全洗脱并全量在线转移到分析柱上，因此检测灵敏度高。Spark公司也拥有50多种SPE小柱产品，可进行多种应用。虽然单个SPE小柱的价格昂贵，但是重复使用率高，一个柱子可以重复使用多次(不少客户反映说可重复使用10~20次)，因此，换算成本看来并不高。

　　随后，Martin先生介绍了在线SPE的应用领域，包括药代、环境、食品、临床、法医毒理、CRO等。

　　Spark公司关于该在线自动SPE的应用，发表了400余篇应用文献，具体可以登录网站访问：www.sparkholland.com/application

　　在下午的报告中，Martin先生还介绍了Spark刚刚推出的基于UHPLC的自动在线SPE产品。该系统液相流速可达5 mL/min，并可在全流速范围内耐受最高18,000 psi的反压。

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　　上海市医药临床中心实验室刘罡一

　　来自上海市医药临床中心实验室的刘罡一老师给大家带来了《在线固相萃取用于血浆中的痕量维他命D3分析举例》的报告。刘老师是该系统在中国的首个用户，虽然才用了3个月，但他在整个报告中深入讨论了系统的特点、所做的实验，取得的成果，以及深刻的应用体会。刘老师首先介绍了其所在实验室使用的在线固相萃取Symbiosis Pharma系统，该系统包括可容纳24个384孔板的样品仓、自动进样器、液相泵、SPE在线全自动萃取仪、ACE(自动小柱转换器及SPE)系统。

　　刘老师用其他常规样品预处理方法(蛋白沉淀、液液萃取、离线固相萃取)与在线固相萃取进行了比较，通过对比提取回收率、样品洁净程度、浓缩倍数、灵敏度、自动化程度、消耗品费用、耗时等方面，结果显示在线SPE确实优于其它常规方法。随后，刘老师列举了测定血浆中25-OH VD2/3浓度和血浆中青蒿琥酯及双氢青蒿素浓度这两个分析实例。

　　最后，刘老师谈了自己的应用体会，在线固相萃取自动化程度高，能大量节约人工、时间成本;消耗品费用不高，Cartridge可以反复使用；方法摸索灵活多变;同时对方法开发者经验、技术、专业知识要求较高。

　　刘老师最后提出了两个问题：如何用在线SPE测定样品回收率，如何考察基质效应。在下午的报告中，Martin先生给予了详细的解答，说明使用Symbiosis系统均可以获得回收率和基质效应。尤其是Pharma系统还开发了更简便的双柱法来测定回收率，并获得了美国FDA的认可。

　　军事医学科学院药代动力学重点实验室仝保慧老师

　　来自军事医学科学院药代动力学重点实验室的仝保慧老师给大家带来了《狗血浆中多柔比星脂质体在线固相萃取-液质联用技术的药代动力学高通量分析方法》的报告。

　　脂质体是一种人工膜，指将药物包封于类脂质双分子层内而形成的微型泡囊体。在联合化疗方面起了很重要的作用。具体研究包括：多柔比星隐形脂质体的开发及工艺优化、前期on-line SPE-LC-MS/MS检测方法开发、结合阳性对照药单次给药自身交叉动物实验、血浆样品的检测及药代动力学参数计算以及生物等效的统计分析。试验中，通过不同的质谱条件、液相条件进行分析，并在在线SPE条件下，解决洗脱溶剂组成和比例、SPE小柱的种类选择、淋洗流量和流速以及洗脱时间等问题。该实验从方法开发到血浆样本检测完成仅用时一周，时间上大为节省。

　　最后，仝老师谈了该检测方法的优缺点：高通量、省人工、物力，但是载物仓小。该方法使得实验结果更精确，平行性好，大批通量间差异小或可忽略。

　　仪真分析仪器有限公司北区销售经理 俞顺国

　　在此次研讨会中，仪真分析仪器有限公司北区销售经理俞顺国先生向大家简单介绍了仪真公司的整体情况。仪真分析仪器有限公司总部设于上海，在北京和广州设立办事处，并在上海建立实验室，所代理的产品在该实验室都有样机展示，以便帮助用户进行方法的开发和应用。

　　仪真公司的产品主要应用于以下五个方面：(1)生命科学领域中的药物研发、基因分析和临床试验，例如所代理SPARK公司的在线固相萃取液质联用仪；(2)食品安全领域中的药物和农药兽药残留分析；(3)电子感官领域，主要代理法国Alpha MOS公司的电子鼻、电子舌和电子眼；(4)环境分析领域中的水质分析、土壤分析和恶臭分析；(5)石油化工领域中进行在线分析的检测设备。

　　仪真公司主要代理的品牌有法国Alpha MOS公司的电子鼻、电子舌产品；美国AATI公司的毛细管电泳仪；美国PAC公司用于石油化工领域的产品(如Antek 8060含氮化合物等度响应LC检测器)；荷兰Spark Holland公司的在线SPE-液相色谱-质谱联用仪；美国Quant公司的 NQAD水凝结法蒸发光LC检测器（其线性范围高达7个数量级，RED<2%）；美国AdvanCE公司的全自动CE/荧光分析系统。

 

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