溶剂萃取方波极谱法测定金属锆中的痕量镉

一、方法要求

在pH 5情况下，用含吡啶的氯仿溶液萃取，镉与吡啶及硫氰酸盐形成三元络合物，使痕量的镉与锆主体分离，然后进行方波极谱测定。本方法的灵敏度为5×10^-5％。

二、试剂与仪器

(1)氢氟酸、氨水溶液(约13mol／L)、酒石酸水溶液(40％)。

(2)乙酸钠缓冲溶液：200g无水乙酸钠溶于1000mL水中。

(3)饱和硼酸溶液：6g硼酸溶于100n1I．热水中，冷却后使用。

(4)混合液：将5mL饱和硼酸溶液、20mL，20mL 40％酒石酸溶液、2．5mL乙酸钠缓冲溶液和2mL25％硫氰酸钾(或硫氰酸铵)溶液在分液漏斗中混合，加入氨水或盐酸至pH5。用5％吡啶一氯仿溶液萃取三次，每次用10mL，振荡2min，弃去有机层，水层放入瓶中备用。

(5)硫氰酸钾：5％和25％的水溶液。

(6)吡啶一氯仿溶液：5mL吡啶与95mL氯仿(重蒸馏)混合的溶液。

(7)氯化钾：1mol／L水溶液。

(8)镉标准溶液：将0.1000g金属镉溶于20mL盐酸(1+3)中，用水准确稀释至1000mL，此溶液含镉为0．1mg／mL取此溶液50mL，用0.1mol／L盐酸稀释至500mL，配制10μg／mL的溶液。再取20mL后，溶液用0.1mol/L盐酸稀释至200mL，此时溶液含镉为1μg／mL。

(9)JP—lA型方波极谱仪。

三、分析步骤

称取0．5000g试样，放入铂皿中，加2～3mL水，滴加氢氟酸使试样完全溶解，在低温电炉上蒸发溶液至近干，加入10mL混合液，滴加约0.5mL氨水，将溶液移入100mL分液漏斗中，再添加10mL混合液，用盐酸和氨水调节酸度至pH5，用5％吡啶-氯仿溶液萃取三次，每次用10mL，振荡2min，将有机层合并于另一分液漏斗中(弃去水层)，用5％硫氰酸钾洗涤两次，每次用10mL。第二次振荡洗涤后静置10min，将有机层放入50mL烧杯中，在水浴上蒸干，加入1mL浓硝酸、数滴过氯酸，盖上表面皿，在电炉上加热破坏有机物，用水吹洗表面皿和杯壁，蒸干。冷却后加入2mLmol／L氯化钾溶液，移入电解杯中，通氮10min，在方波极谱仪上用扫描速度3，增益4，方波电压1.6mV，在一0.5～一0.7V范围内进行方波极谱测定。从镉浓度一波高曲线上求出镉的含量。

四、工作曲线的绘制

将0.0、0．1、0．3、0．5、0．7mL镉标准溶液(1μg／mL)分别放入50mL烧杯中，蒸干，加入2mL1mol／L氯化钾溶液，按上述条件进行方波极谱测定，绘制浓度一波高曲线。