1834年 法拉第在“皇家学会会报”上发表的文章第一次提到基本电荷--“电的原子”概念。
1834:汉米尔顿推导出 质点运动与几何光学等效原理
1850年代,德国波恩的一位吹玻璃的手工业工人Geissler.设计了一台当时被认为效率很高的抽气泵,获得较高的真空。然后成功把金属电极封入玻璃管中制成了气体放电管。电极加一定电压后,管内产生彩色光弧。------主要用于供人们观赏的装饰品。
1858年,波恩大学一位物理数学教授J.Plucker,通过对Geissler放电管的深入研究,发现在最佳的真空下,放电管阴极会发射出直射的光束。-----人类第一次发现的阴极射线。
1878年 阿贝-瑞利指出光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制,给出了显微镜分辨本领极限公式。
1881年,赫兹对阴极射线的性质进行研究,但没有得出正确结论
1897年,Thomson 证明了阴极射线是一种带负电的粒子束,而且用磁场偏转方法测出了它的荷质比为 10的11次方 C/kg,提出电子概念,并证明了自由电子在静电场和静磁场中的运动服从牛顿力学定律。
1924年,德布罗意提出微观粒子具有波、粒两重性原理。 并计算了电子波长比可见光的波长小得多。作为一种光源,实现高分辨成像的可能性。
1926年,Busch建立了几何电子光学理论。电子透镜和光学透镜具有相似性。
1929年 由Stintzing在1929年一项ZL中提出,用扫描的微粒子束来检测和测量物体的建议,他设想这样也许可超过光学显微镜的分辨率极限。
至此,电子光学的全部理论基础已经很完整了。
试验研究阶段
1931年德国科学家 Max Knoll和他的学生Ernst Ruska发明了透射电子显微镜。电子显微镜发展的最初形态是透射电镜
在上世纪30-40年代,除了透射电子显微镜外,其他类型电子显微镜,如扫描式,发射式,反射式,电子投射式,以及场发射式等也都相继在德国提出并实验过,但透射式得到了优先的发展。经过一段间歇时间后,扫描式电子显微镜重新受到注意,在解决了一些关键技术问题以后,发展十分迅速。他能直接观察块状物质的表面,并提供立体感很强的图像,所以在科研和工业方面得到广泛应用,目前已经成为产量最高的一种电子显微镜。
Knoll为了研究二次发射现象,在1935年设计的一台仪器被认为是第一台扫描电子显微镜。如下图,他把一个阴极射线管改装,以便放入样品,从另一个阴极射线管获得图像。(两管用一个扫描发生器同步扫描,用二次电子信号调制另一台显示器。)束斑尺寸在0.1-1mm之间,因为二次电子发射的变化产生反差。但没有实用价值。
装置虽然简单,但勾画出了扫描电子显微镜的原理性轮廓,
扫描电镜最基本的概念
1938年von Ardenne 在透射电镜TEM上加了 扫描线圈 ,建造了一台STEM,
现代扫描电镜结构示意图
科学家们开始探索追求扫描电镜的有效放大倍数和分辨率。在电子枪,磁透镜,成像探测器等方面不断进行技术探索,同时对电子束样品作用区内的物理化学现象进行研究。
第一台可以用来做检测样品的扫描电镜是1942年,Zworykin etal 在美国RCA实验室建造的,分辨率1微米
二战后 英国剑桥大学工程系的Charles Oatley和他的学生McMullan在英格兰建造了他们的第一台SEM,到1952年,他们实现了50nm的分辨率。扫描电镜具备的潜能,开始受到商业重视。
1959年Wells首先使用立体对技术拍摄了可以进行样品景深信息测量的扫描电镜显微图像
1960年Everhart and Thornley发展改善了二次电子探测器。 到现在E-T型二次电子探测器是扫描电镜SEI主流探测器。
商品化发展阶段
1965年首台商品化扫描电镜诞生。体现扫描电镜具有广泛的应用价值。
1967年观察到由于晶体取向,电子和晶格的相互作用而产生的电子通道花样反差。现在开始广泛推广使用的商品化EBSD技术。
1975年 美国Amray公司帅先将微型计算机引入到扫描电镜中,用于程序协调控制加速电压,放大倍数和磁透镜焦距的关系,二次电子图像分辨率达到6nm。
1980年代,扫描电镜开始加入EDS\WDS等分析装备,围绕扫描电镜发展的各种商品化探测器趋于成熟,很大程度拓展了扫描电镜的应用价值。
1985年 德国蔡司公司帅先推出计算机控制的带有帧存器的数字图像扫描电镜。
1990年 全面进入数字图像扫描电镜时代
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