发布时间:2017-04-28 14:53 原文链接: 食品生产企业实验室检测最佳的仪器配置说明

  企业自检型实验室说明:

  企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。

  食品检验可分为两大项,一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。

  (1)品质项目包括:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配置荧光光度计。检测营养元素,如钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。

  (2)卫生项目包括:微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。

  a)微生物

  建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。

  b)添加剂和有害元素

  有一部分项目可以用化学法,如亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等。但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。

  c)残留农药

  检测残留农药气相色谱是不能少的。检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充柱色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配置电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源。是选择四极质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。

  d)残留兽药

  若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配置酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配置一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四极质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次也便于今后技术交流。

  商业型实验室说明:

  商业型实验室与企业型实验室相比检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。

  1)检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备(参照1. 企业实验室品质项目一段)。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可(参照1. 企业实验室品质项目一段)。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等。通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。

  2)卫生项目检测的实验室配置参见“1. 企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多,每类仪器还应配置多台套。这时要考虑仪器性能的互补,如:液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配置等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。

  行业实验室

  中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构,因此,多少都带有一点行政功效。近年政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。现在一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微波消解(包括微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等。这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。

  随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。

  食品企业实验室

  1、品质项目

  A:水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等

  B:化学法分析,只需配置最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备

  C:通用仪器如:紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等

  根据对应的检测项目配置专用仪器

  维生素A、E等:荧光光度计;营养元素,如钙、锌、铁等:原子吸收仪-火焰检测器

  卫生项目

  微生物

  按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。简单配置为国产

  高配置仪器为进口

  添加剂和有害元素:亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等使用化学法进行检测

  国际卫生标准:防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)使用气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器进行检测

  铅、铬、镉、铜、镍等有害元素使用原子吸收仪-石墨炉检测器进行检测

  砷和汞等使用原子荧光进行检测

  残留农药

  气相色谱,毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱,气相色谱-质谱仪(四极杆、离子阱均可),EI够用,可选配NCI

  有机氯农药使用电子俘获检测器ECD

  有机磷农药使用火焰光度检测器FPD或氮磷检测器NPD

  残留兽药

  适合行业特点:项目不多、且批次多,酶联免疫仪ELISA,注:项目特别多时比用仪器成本高。有一定规模的出口食品企业可选用三重四极杆液相色谱-串联质谱仪

  商业第三方实验室

  品质项目:

  根据使用的标准或客户要求,配置相应的检测仪器和设备,均可参考食品企业实验室的品质项目,可用化学法或仪器法,另外如下:

  根据对应的检测项目配置专用仪器:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪、氨基酸分析仪等专用仪器

  卫生项目均

  可参考食品企业实验室卫生项目,另外如下:

  农/兽药残留:现代商业实验室必不可少的,对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件配置液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱。

  机构特点:规模、检测项目多,每类仪器还应配置多台套,使仪器互补

  元素多、样品杂:ICP-MS、GC-MS/MS

  形态分析:ICP-MS与LC或GC联用

  政府法规实验室

  特点:需要国际比对,高分辨质谱仪

  在已经配置比较全面的基础上,可增加前处理设备,效率更高、自动化程度更高,提高结果的重现性。

  如微波消解(包括微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等


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