发布时间:2017-06-10 08:50 原文链接: 实验室中常用的消解方法

  在化学检验中,消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析;消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。消解方法主要有:干法消解(灼烧法)、湿法消解、微波消解。

  1、干法消解(灼烧法)

  干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。

  优点:

  ①因加入试剂少,故空白值低;

  ②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;

  ③有机物分解彻底,操作简单。

  缺点:

  ①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;

  ②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。

  操作注意事项:

  ①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;

  ②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;

  ③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;

  ④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。

  2、湿法消解

  湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。

  优点:

  ①有机物分解速度快、处理时间短;

  ②元素损失少;

  缺点:

  ①产生大量有害气体;

  ②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;

  ③试剂用量大,空白值偏高。

  操作注意事项:

  ①加入硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,以免泡沫外溢,结果偏低;

  ②及时补加硝酸,避免炭化;如发生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;

  ③如消化中采用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定产生严重的干扰。

  ④如采用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高氯酸,消化过程中应有足够的硝酸,并且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。

  ⑤应该同时做空白试验,添加的酸量与处理样品的用量应基本保持一致。

  ⑥使用高氯酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(目的是:降低样液中有机物含量)。加入高氯酸时,须小心谨慎,应先将消化瓶取下,离开热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如,速度过猛会发生爆炸的危险。

  3、微波消解

  微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该方法具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点,但不可避免地带来了高压、消化样品量小的不足。

  结论

  根据三种消解方法的优缺点及其相关注意事项,结合具体样品的性质,可以从以下四个方面选择合适的消解方法:

  ①分析结果要求的准确度和精密度;

  ②分析方法的繁简和速度;

  ③样品的组成和特性;

  ④实验室条件

相关文章

屹尧科技全球首款微波消解“无人机”获中国检验检测学会技术发明一等奖

近日,中国检验检测学会依照《中国检验检测学会科学技术奖励办法》以及2023年的评审工作方案,正式发布了2023年中国检验检测学会科学技术奖的获奖项目名单。其中,中国检验检测学会测试装备分会会员单位上海......

值得收藏,食品检测实验室仪器设备最佳配置方案

近年来食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。这里说的食品是广泛意义上的食品,包括初级农产品,如:粮谷、油料籽、蔬菜、水产品、畜禽产品、水果等,也包括加工后的食品,如:罐头、火腿肠、食用油、方便面、酱......

科学仪器需求激增,14省市公布130项实验室/科技设施项目

近期,为响应国家战略需求和推动科技创新发展,各省(市)纷纷聚焦于本地重点方向和特色领域,相继公布了2024年度重点/大项目名单。在这些名单中,实验室和科技设施项目尤为引人注目,它们不仅是开展应用基础研......

斥资1030万元,南京市食药监督检验院采购微波消解、液相色谱仪

为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《江苏省财政厅关于做好政府采购意向公开工作的通知》等有关规定,现将南京市食品药品监督检验院2024年3月(第1批)政府采购意向公告如下:编号项目名称采购需求概况采......

拟立项200个教育部开展实验教学和实验室建设研究工作

各省、自治区、直辖市教育厅(教委),新疆生产建设兵团教育局,有关专家组织:为深入贯彻落实习近平新时代中国特色社会主义思想和党的二十大精神,全面提高拔尖创新人才自主培养质量,不断增强实验教学育人能力,持......

20+6——河南高能级创新平台建设走出加速度

2月28日上午,蓝天等4家省实验室和中原人工智能等5家省产业技术研究院在郑州集中揭牌,标志着我省在高能级创新平台建设方面迈出了新步伐。高能级创新平台建设持续深入新一轮科技革命和产业变革的突飞猛进,带来......

中国工程院院士沈建忠:加快建设高等级生物安全实验室

“近年来,以非洲猪瘟为代表的重大动物疫病、对人类健康构成威胁的新冠,以及多种人兽共患病在全球范围内不断蔓延扩散。面对这些具有高度致病性及传染性的疾病,开展感染致病机制以及药物与疫苗研发等至关重要,而高......

打造生命科学产业新高地国家级实验室计划入驻罗湖

近日,在广东医保药业会务中心,罗湖区委常委、统战部部长黄剑峰带领区招商团队与中国科学院相关专家共同召开了“湾区重组蛋白国际科创成果转化中心”筹建会议。在此次会议上,广东医保药业与福莱明生物制药在政府的......

科研噩梦|假期过后发现实验室样品全部解冻…高校报警了

放假回来发现实验室冰箱出现故障,里面的材料全被毁了是种什么样的体验.....这些研究生表示:堪称噩梦,数十年直接白干。尽管没有迹象表明存在破坏行为,但学校还是报警并开启了内部调查。——————————......

“实验室御用水”娃哈哈,究竟有多纯?

2024年2月25日11点,娃哈哈发布讣告:娃哈哈创始人、董事长宗庆后同志,因病医治无效,于2024年2月25日10时30分逝世,享年79岁。一代创业英雄的陨落,不禁让我们回顾起他一生的创业传奇。2月......