ICP使用千问解答（二十六）

二五一、在分析铝合金溶液时,开始标准化时候,强度正常.分析一会后,强度突然下降.请教各位高手这可能是由什么原因引起的
1. 检查一下雾化器、矩管、氩气流量
2. 雾化效率的降低最有可能，称样量与稀释体积为多少？极有可能是盐份过高影响的。
3. 1。等离子气流量变小
2。载气流量变小
3。毛细管堵塞
4。喷雾器堵赛
5。雾室集液
6。电压/功率变小
7。样品没有处理好。
4.  0.05g,用40%NaOH 5ml溶解,25ml HNO3(1:1)酸化,定容250Ml
5. 如果炬管是水平放置的就检查下是不是外管特别黑,是的就清洗再做吧
6. 毛细管堵塞,喷雾器堵赛,电压/功率变小,样品没有处理好。

二五二、偶而要接触测一些银触点,但银用王水消解不了,上了微波也不行,有那位可以指点下
1. 用稀硝酸1：1溶解。
2. 可以直接测定，328.068 338.289谱线。tzl75和540cj对这贵金属这方面分析更厉害。
3. 用1+1硝酸即可

二五三、从来没有用过ICP 可马上就要亲自上阵 还是没有人指导的情况下 慌啊 现有几个低级问题 想请教一下各位 知道的GGJJDDMM一定要帮忙啊
一，个元素分析线的选择
二，标液配制时怎么确认浓度
三，测定时所需体积
1. 　第一，对于一个元素来说，常用的分析线并不多，通常只有几条。测定时选一条没有重叠干扰的谱线就可以了，当然，强度越大越好，有时可能还要考虑一下背景的影响；
　　第二，ICP发射光谱的线性范围很宽，标液配制时浓度可选常用的或与样品接近的；
　　最后，采用ICP发射光进行测定时，样品溶液消耗很少。
2. 一： 基体不复杂，浓度不高一般用灵敏线，
二：配置的浓度看你的样品浓度，上下扩展即可。
三：体积？根据你的称样量以及最后的浓度要求来定！！
3. 一 分析线取决于样品，不同的样品用的分析线是不一样的。选择分析线的原则一般是在没有光谱干扰的轻况下选灵敏度最好的线
二 标液的浓度由待测样品中待测元素的浓度来定。
三 icp 分析需要的样品很少，一般只需几毫升。只需将样品配制成合适的浓度即可，通常，总可溶性固体不超过10g/l。

二五四、蓝晶石这类高铝高硅样品(铝,硅为主量元素,含量分别为百分之几十),采用传统酸溶法可以分解测定钾,钠的含量吗? 用什么酸比较合适?用量如何?
1. 我们是采用碱熔，反酸化，测定样品的硅、铝、钙、镁、铁等元素。为了控制溶液中的盐量采取严格控制碱量。
2. 如果测K、Na可以采用酸溶：Teflon 或铂坩埚，样品称重量在0.2000g左右，王水20ml，因是高硅增大HF用量在10ml左右（根据情况而定，溶解数分钟后如溶液清澈即为硅类分解完全，如仍是混浊需补加HF），5ml高氯酸。加热至高氯酸白烟冒尽（铝类较没较没较容易沾附在坩埚壁呈黑色，转动坩埚用冒烟状态的高氯酸溶液沾附即可溶解），加入盐酸复溶解。最后定容在10% HCL介质。
用ICP测定时采用较的RF功率（950），较大的雾化压力（>30psi)，可以获得最佳的信躁比; 谱线Na 589.592和K 766.491.

二五五、本人使用ICP曾经遇到过几次这样的问题:在测试过程中突然电脑操作与ICP通信中断,即电脑操作与主机没有信息交流,想熄火关高压关不了,一点熄火操作软件界面,电脑就象死机似的,软件里什么东西点击都没反应了.但电脑的window 界面却可以操作.最后只好先在主机的控制板松开那螺钉熄火后,关掉主机电源,过几分钟再开,然后开电脑发现问题就解决了!即电脑与主机ICP通信连上了.想请教各位大虾有没有别的好办法,不用关主机电源就可以解决问题
1. 好像是通讯数据线的问题吧，要不然就是电脑通讯串口的问题。
2. 建议重新灌软体,或是重新将系统也灌一次,问题自然会解决,
3. 通讯问题，软件的通讯口造成的！尽量避免强制的中断连接
4. 数据线质量或接口接触不好吧!
5. 我也碰到这样的情况，只是我把计算机重新启到一下，再重新把点火给关掉，或是把炬管门上的镙丝拧松一下。
6. 这就是干扰造成的电位差问题，产生虚假控制信号，解决的方案是控制部分的地线，一定要共地，这样缩小电位差，但是设备本身电路板设计电磁屏蔽没有搞扎实的话，这个问题就很难处理，只有重新启动电脑一条路，

二五六、我测定钇锆中的三氧化二钇开始是称1g去做,测出来是六点多.后来称0.1g去做,测出来是五点多.为什么测定同一个样品含量会不一样呢??称样量改变了我也重新计算重新配制标准曲线了啊?怎么还会这样??
1. 两次称量相差10倍太多了，对于这种平行分析来说结果的重现性不会太好的，可以用称0.5000和为0.2500g样品试试。
2. 这种相差大倍数称重量的方法在地质样品溶解过程中较为常见，主要是针对验证称样量较大份样品是否溶解完全的问题和稀释误差的问题；为了获得在保证结果准确前提下重现性较好的平行分析结果通常采用相同重称样量或相差1/2重的平行分析方法，这也是监控操作过程仔细程度的一种方法。
3.  因为你的样品中所测成分含量较高，建议将样品稀释到200ug/ml做比较好。这样可以避免基体效应。因为不知道你具体是怎么做的。我想这种样品基体匹配难度比较大，如果你没有基体匹配的话，浓度越高受基体效应越大，结果越不可信。
4. 秤样0.1g，定容到100ml容量瓶，然后分取10ml稀释至100ml容量瓶，这样总的样品浓度只有100ug/ml，这样比较好做。你可以用钇和锆单元素溶液自己配制一个管理样来检验分析结果是否正确。
5. 标准加入法没必要，而且标准加入法需要扣好背景，难度较大。

二五七、我用PE的机来做Pb（用两个波长的），奇怪的很，一个波长跟另一波长度出来的数据相差很大（如300PPM和2.00PPM）这样子，不知道是什么原因，但我把样品用瓦里安的机来做就数据是相差不多，有那位高手遇到过这样的问题
1. 可能是分光的问题吧，不同仪器的波长偏差是不一样的。
2. 是否光谱干扰造成的？
3. 首先你应该确定:1.两个波长的灵敏度是否符合要求 2是否有基体或其它元素的干扰?你是否是纯标准做样? 3你确定的峰位是否已经偏离?背景扣得是否正确?
4. 可能的原因如下：
　1.因为光学系统的原因结果数值偏低的谱线位置没有对好或发生较大的偏移，即测定位置与谱线位置不一致；
　2.结果数值偏低的谱线扣背景的位置选择不当；
　3.结果数值高的谱线存在干扰线的重叠干扰。
根据你的情况我认为1的可能性最大3的可能性最小。
5. 寻峰的时候是用pb单元素来寻峰的吗，是否寻错了峰呢？

二五八、我想用ICP测试高硅样品，但仪器没有配备耐氢氟酸系统。有些朋友说样品用氢氟酸溶解后，加入足量饱和硼酸溶液处理后，便可直接进样。不知可否，有理论依据吗？
1.  也可以加入高沸点的酸（如：高氯酸），因沸点的高低而被先后蒸干，从而高氯酸起到“赶”氢氟酸的作用。
2. 不做样品中的Si就可以这样做

如做Si:问题是怎么知道氢氟酸是否赶完.平时“赶”氢氟酸都是在冒高氯酸烟的温度下赶,但此时Si早就析出了或变成硅氟的化合物挥发跑掉!!!!
我以前做硅锰的中Si(17%)的时候试过,王水容样,滴加大约10滴HF,然后加饱和硼酸,是有点担心,但我加的HF量少,又加了加饱和硼酸所以也没见有什么问题,只是发现加饱和硼酸机体,测高硅有点不太稳定
建议作试验要小心,毕竟雾化器太昂贵了

二五九、我用一般用3050B消解，ICP-AES测试，但测试了一年多了也没有发现哪个样品汞超标，我的样品有很多，包括开关，继电器等很多资料上说的可能含Hg的物质。
我也做了Hg的回收实验，虽然回收率是差点，但还是能测试汞的。不知道大家怎么看？
1. 通常情况下，汞是液体，EPA3050B方法不适合测汞。
2. 我是用加热板在开放体系用3050B消解的
但我将标准汞液按3050B消解后测试过汞的回收率在60%左右啊，
汞损失也不会完全损失吧？
3. 老兄，你是ICPAES的话，你就测试一下Fe和Mn的合金试一下了。保证它会超标，
不过不是真的超，是光谱干扰的原因。
4. 冷原子发生器,它的目的只是降低检测限,提高灵敏度,不加也不会影响测Hg的
我觉得之所以测不出,还是由于前处理的原因,Hg挥发掉了

二六零、有没有做过谱线干挠系数校正的？
干扰系数校正法是用来解决因谱线发生重叠而影响定量分析结果的一种方法，这种方法的校正效果又因谱线的重叠情况而不同。对于谱线完全重叠的同时分析线和干扰线全都是对称分布的校正效果最好，干扰强度与干扰元素浓度之间基本上为线性关系；而对于线翼干扰的效果就会变差，干扰强度与干扰元素浓度之间的关系会偏离线性关系，谱线重叠的部分越小这种偏离可能就会越大。此外干扰线的强度不能比分析线大很多，当干扰线的强度比分析线的大到一定程度，校正效果就会变坏，最后以至不能进行校正。这种校正方法过去多用于多道仪器的定量分析。