ICP使用千问解答（二十三）

二二一、请教我做实验需要同时测定铅、镉、砷、铜、镍、铬、钴、锰、铁、钙、镁、铝、硼元素，这13种标液能否做成混合标液？
铝离子要发射190-220nm的连续光谱，可能会对As等低波长元素有干扰，最好不要放在一起。

二二二、我的雾室在上半部分积水珠特别严重,以前用洗涤剂洗洗在用溶剂冲下就可以了.现在不灵了.
1. 主要是内壁的沾污造成的雾化水滴凝聚所至，采用铬酸洗液清洗可以解决挂壁的积水的问题。
2. 试试超声波清洗
3. 我用王水泡了1小时
洗净后用1%的吐温80泡一晚上效果还不错

二二三、想用ICP测玻璃中的Pb，要如何处理玻璃呢？
应该是四酸溶样,即氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸。

二二四、做土壤多项目分析的样品处理方法？ 包括：Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Be、Ba、K、Na等等的处理方法
1. 我们做土壤中Cu、Pb、Zn、Ba、As、Sb、Hg、W、Mo、Ag、Au、Sn、Bi，只有Cu、Pb、Zn、Ba、As、W、Mo结果可以，用四酸聚四氟乙烯坩埚敞开溶样。
2. 我们也是采用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸介质定容聚四氟乙烯坩埚溶解的；其中的Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Ba、K、Na、Mo的结果在地质行业的误差范围中，Be的效果不好、W的灵敏度不够。
3. 用王水,氢氟酸,高氯酸消解

二二五、我发现用ICP-OES做土壤消解样时，很多元素定量不太准确，尤其时Pb，甚至Zn，Cu等元素都太准（我是用国家土壤标准样ESS作为参考值的），请问如何解决？
1. 基体不匹配
2. 你的稀释倍数有多大，可能有基体干扰，溶样用的不同的酸也会使结果有偏差。最好是溶样的酸来配置标准曲线或者用标准加入法试试看。
3. 基体是匹配的，都是用的HNO3+HF+HCLO4消解的

二二六、最近我们实验室调试一台ICP，PE4300， 在小于1ppm时，重现性非常不好，这主要是什么原因啊？
可能测试的浓度太低,已经在方法的检出限的附近,当然数据不好

二二七、不同溶剂的标准溶液配成混合标液有没有什么忌讳？
1. 那要看这些溶剂是否互溶,否则会造成分层现象,致使实际浓度与理论浓度有较大差异.既然是不同溶剂,最好不要混合,防止有其它反应而使标准品有失效的可能.
2. 有些元素的标准溶液配制试剂不一样。配制混液时应注意。

二二八、在日常测试中，我发现每天测试的空白强度不一致。例如空白是5%HNO3，测得Cd228是261强度，但到了第二天同样波长竟变成95强度。对于同一台仪器，在没有换任何辅助设施（如炬管，进样管之类），对于同一物质测试强度是必须保持一致性吗？
1. 设备是动态的满足要求，各种因素都对测量有影响，主要看测量结果是否满足要求。
2. 不一定要那样的,只要灵敏度\检出限\精密度满足就可以
3.  两次空白差这么多，肯定是某个环节有异常了，看看雾化器或者中心管有没有堵住
4. 无所谓的，如果元素的响应值很高，这点强度的变化根本对结果就不会产生任何影响。你们用的硝酸是哪里的，国产的硝酸每批的空白值不是很稳定的。
5. 你中途换过氩气吗？不同瓶的氩气对信号影响还是蛮大的。
6. 检查雾化器只否堵了
7. 检查雾化器只否堵了，空白所用水及介质一样吗

二二九、我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?
1. 在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”，由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶，其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关，通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响，不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”，含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液，强度值随酸度增大而降低。
出于以上的影响，应适当的赶酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！
2. 那看是什么酸了，硝酸跟盐酸可以有些，磷酸的基体干扰就大了。当然，HF不能用
3.  有时为了消除误差，在配制标液的时候，加入相应的酸作机制溶液，如１０％
4. 酸度对某些元素的检测是有影响的，但是关键在于酸度的大小，而且如果保证标准系列的酸度一致，基本不会有什么问题的。
5. 如果要测As、Se等挥发性的元素，最好不要赶。对于其他的元素，影响不大。
6. 看你冷却后的步骤了，如果是make up后到入tube，应该不存在酸的问题，当然定溶应在室温下（哈哈，有时候考虑的各种量，60度也定了）。
7. 不加氢氟酸的话,可不赶酸

二三零、斯派克icp-oes的nebulizer flow deviation 是什么原因造成的呢？
1. 怀疑是流量控制电磁开关的问题。
2. 氩气的流量设置不对，或者是氩气不纯。
3. 通常是你在冲洗的时候,雾化气流设置太大才会出现这个问题,在点火和测量过程中我从来没有遇见过,不过冲洗过程中这个问题不影响什么的.