ICP使用千问解答（二十四）

二三一、如何有效排除样品基体对测试结果的影响?
1. 标准加入法就是一种可以有效地补偿基体效应对测定的影响。
2. 基体匹配也是不错的
3. 主要是样品基体复杂，不可能每个样品都能匹配，所以从仪器入手可不可以去除干扰．
4. 使用内标可以很好的消除因物理效应产生的基体不匹配。
5. 听说可以做IEC和SMF的模型来修正干扰，但具体我也不清楚
6. 还可以考虑用标准物质验证一下,看是否干扰在可接受的范围之内.在此基础上,用外标\内标\基体匹配\标准加入法等进一步研究

二三二、你们在进行ICP实验时，用的是什么纯度的试剂？包括最开始的样品前处理部分、溶液配制测试部分等。
1. 我们用分析纯的进行亚沸蒸馏。
2. 我们用的是优级纯，国产的，配标准溶液用光谱纯。
3.主要取决于你所测的元素和元素的含量
4. 做到ppb～ppm级了，看到一些资料上，有单位在样品的前处理用的是分析纯的试剂，而溶液配制则用优质纯的试剂。
5. 我们是做杂质分析的，要求比较严，ppm级。
6. 要是真能达到试剂标签上的要求，优级纯也就可以了。但是现在的试剂很多都是空白很高的。达不到标准。

二三三、最近作一个试验需要测定煤矸石成分，以前对仪器了解的比较少，时间比较紧迫，所以求助各位高人详细说明一下如何做煤矸石制样 ？
1. 可以用5mlHCL/3MLHF酸进行消解的.不过样品一定要研细哦.另外也看你分析其中的哪些元素了.
2. 如果不是做易挥发元素，先在马弗炉中烧下，除去碳，再用酸消解

二三四、ICP一直点不着火,是菜单栏中报警处出现一个FAN是怎么回事,是要用风扇去吹那到底是吹哪里呢 ？
1. 我想　你先看看你的排风　可能是它的问题
2. 不能光看在转，要看到底有没有降温效果
3. 我估计是测量风速的小风扇出现故障.你先用看看是不是灰尘太多,是风扇的阻力太大,而是传感器认为你的风量不够.清理后,还是出现这个问题,你可以用测风速的仪器看看出风口的风速,在看仪器显示值,两者差异很大的话,就麻烦了,就可能更换风扇哟.总之,得看风路是否畅通.因为很多仪器都设定了最小风速,低于这个最小值,是不会让你点火的.
4. 细检查点火条件,看看管路和线圈,如果氩气不纯也点不着火的,试试另一厂家的氩气
5. 应该是仪器内部给RF发生器电源冷却用的风扇相关的报警吧，看一看风扇是否还在转（需打开盖子）、过滤网是否该清洗、检测风量的传感器是否坏或被灰尘堵塞。
6. 强烈建议检查管路,以及氩气纯度
7. 有時候湿度过高也点不着火的!!!检查下感应线圈和氩气的纯度够不够!!
8. 应该是风扇故障了，把风扇短接就好了

二三五、ICP不知怎么回事，用5ppm的Mn标液做时间扫描，其强度仅为1330，检查雾化器的雾化效果挺好的，重复做还是那样。然后换了雾化器、进样管、炬管等部件仍不见好，信号反而更低仅为300左右，也找不到峰。
1. 用纯单标溶液重新寻峰.在寻峰前把以前软件保存的寻峰删除
2. 你的仪器是什么时间安装的，可能是光学系统发生了飘逸
3. 1、谱线没有选正确。
2、谱线已漂移，当然也就看不到峰了。
4. 我用的ICP也出现了这种情况,刚请供应商维修好,可能是两方面的原因:1.雾化器堵塞2.光学系统的问题,把镜片取下来擦一下.

二三六、ICP点火后一会就自动熄掉了
1. 进样系统漏气或仪器条件设置不当。
2. 漏气或空气湿度大。
3. 请检查一下冷水是否正常，检查一下拘管部分
4. 把各个接口重新再接一次，我们昨天是因为进校管和雾化器之间没接严。
5. 也有可能气不纯
6. 可能是雾化器堵了
7. 氩气压力过大
8. 我也有这经验,几秒钟就熄火,原因是光纤烧坏了.

二三七、在取的样品中, 有的元素浓度高, 有的元素浓度低,可以用选择适当灵敏线来测定, 那么是否可以先测浓度低的元素,然后将样品稀释后再测浓度高的元素呢?这样对测定结果有无影响?
1. 建议不要用稀释的方法，常量分析就是常量分析的方法，微量分析就是微量分析的方法，痕量分析就是痕量分析的方法，你作稀释的话不是把误差都给放大了吗
2. ICP最大的特点就是多元素同时测定和宽的线形范围,这就意味者主量元素和微量元素同时测定,
3. 如果常量和微量混在一起分析就会出现由于某些元素含量高需稀释使得微量元素分析不准确,而且会有相互干扰的现象.
4. ICP的长处就是线性范围宽，可以同时测量定高低含量的成分。但是前提你的标样要覆盖你的试样，不建议测试超出你的标样含量范围太多的样品，如果是这样的话，建议稀释。测量低于低标的样品时，关键看你的空白带得好不好，否则也容易引起较大的误差。

二三八、用icp测Zr\Ha ,但他们的氧化物难溶，又不能用硫酸溶，请各位指点如何溶解呀 ？
1. 硫酸只能部分溶解氧化锆的，要溶解氧化锆要用氢氟酸缓溶的
2. 我告诉你一个我们用的方法:1gZrO2 + 10g(NH4)2SO4 +20ml浓H2SO4 在低温电炉上溶解（约2——10分钟）,直接用水稀至200毫升容量瓶。与TiO2溶解方法一样。比文献中的方法含盐量减少了一半，这是我们实践总结，已用于日常测试中。(NH4)2SO4也可用其钠盐代替。
不过用 HF 也可，这样盐份更低，空白值更低
3. 1gZrO2 + 5g(NH4)2SO4 +10ml浓H2SO4 就可以溶解了,但是粒度要细.我是在电炉上高温加热也.

二三九、锆英砂如何溶解?
1. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆；
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定：
1、酸溶：氢氟酸-硫酸体系溶解；
2、碳酸钠熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。
2. 预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动，将坩埚壁充分被覆盖，这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解，温度在900度左右（硼砂熔点在870左右），如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1：5 HCL中，加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟，稀释定容。
在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸，否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。

二四零、请教各位大侠，我做实验需要同时测定铅、镉、砷、锑4中元素，这4种标液能否做成混合标液？
1. 可以，只要不放汞
2. 我们是八种的，Pb,As,Cr,Cd,Hg,Ba,Se,Sb.做几年了，也是很好的，没见有什么影响，和其他LAB做对比也很好的
3. 加Hg主要是Hg的残留比较大对空白影响比较大