ICP使用千问解答（二十一）

二零一、玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？
1. 试试王水+氟化氢微波消解法
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶样。（锆基陶瓷材料）
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解

二零二、过了一个暑假，ICP-AES的灵敏度下降了几十倍，雾化室已经清洗过，矩管也没发现异常，求教还有可能是什么原因？
1. 仪器有没有进行初使化，还有轴向镜片有没有清洗过呢，有时候是因为钜管、镜片用得时间长了，也会有灵敏度下降的状况出现，我以前就有试过，换一个新的发射强度就好很多了。
2. 重新校正各元素峰位,检查进样系统和气源.
3. 主要还是检查一下进样系统
4. 如不是雾化进样系统的问题，就应该是光路了。
5. 仪器间湿度大，光学室驱气时间不够。
问题已经解决：是由于出射狭缝被不小心改小

二零三、我消解玻纤的办法是用四氟烧杯称0.4克样品，加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3，置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，加水冷却后定容到100毫升。上ICP进行测试。但是结果经常不怎么稳定。
1. 取样是否均匀，是否样品被污染，ＩＣＰ强度是否达到７００w以上，曲线的线性是否好，都会影响最后的结果
2. 置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，你这样不怎么好控制吧。用微波消解了。效果会好些。

二零四、我最近想做铁的ICP，不知道标准曲线都是怎么做的，还有每次都要做标准曲线吗？
1. 应当按照标准品适当稀释到5，50，500ppb，再做标准曲线。每次都得做，而且得用标准品做。
2. 推荐你几条谱线:218.240.241.271.273这些线做高浓度的比较适合;
2382.2599做低浓度的.
3. 稀释成不同的浓度后进行检测。

二零五、ICP的工作气体为何不用氦气而用氩气？
1. 也可用氦气，但氦气太贵。
2. 1。电离能的问题，氩气是目前电离能最小的单原子气体，这样形成等离子体
时需要的温度较低。
2。产生的等离子体较稳定。

氩气的电离能 1509KJ/MOL
氦气的电离能 1523KJ/MOL

二零六、我的炬观管是外层有一层油状的脏，内层一圈漆黑，且石英送样管头顶端部分已被烧的不平。请问有影响吗？
1. 你每用过一段时间，根据样品量多少，1个月或者2个月，把炬管拿下来用20%的硝酸泡几个小时，可以去除上面附着的，这样就不那么容易烧坏~~ 不同牌子不同型号的有小小不同，泡过用纯水冲洗晾干
2. 根据你测试样品的数量和种类，炬管必须经常清洗，一方面可以延长炬管的寿命，同时保证测试结果的准确性。
3. 将TORCH装于大烧杯，用65%的硝酸煮沸两次，浸过夜，清洗，效果较好。
4. 用王水浸泡一夜，烘干。
5. 用浓硝酸浸泡后在以酒精擦试干净就可以了，我现在在怀疑是不是你的辅助气流量是不是有些小造成等离子体焰炬“托”起的高度不够有熔化或半熔的现像造成的不平。尖端的不平会造成分析溶液的雾化的气溶胶通过焰炬的中心通道有变化。
6. 尖端不平可能室你辅助气开的太小了烧成的吧。

二零七、请问下，铅，铬，镉，汞，溴，能混合配成标液吗？是否会造成沉淀呢？
铅，铬，镉是可以的，盐酸介质当中；
汞、溴没有尝试过，建议分开好些，不考虑沉淀的原因，就这两个元素来说测定时的等离子条件设置与其它元素还是有些区别的。

二零八、在样品基本与标样基本有差异的情况下如何测定方法检出限。
以前只用10个空白的RSD的3倍作为检出限，现在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白，因为很难找到与样品基本一致的空白溶液这样仪器的背景响应是与标准曲线不一样的，如果用试剂空白测得的的检出限又怎么能说明样品的方法检出限呢？ 求教这种情况下方法测出限的测定方法。
我认为所用空白样品应该是和你所要检测样品一样，也就是已知的阴性样品。因为对于同一种方法而言，基质不同检出限是不完全一致的。所以同一个方法，分析不同基质时检出限很可能不同。每种基质的检出限要靠该种基质的空白样品来确定。

二零九、ICP-OES分析中工作曲线通常采用配制阶梯浓度的标准溶液或是已知准确值的标准物质来进行？大家习惯哪种方式都有什么优缺点？结合自己的使用经验请详谈！
1. 我们通常采用配制阶梯浓度的标准溶液.
2. 光度法用阶梯浓度，电极法，浓度成倍数的配
3. 用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小，好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消，实际操作可以节省很多时间和药品，标准物质的保存期限也比较长，随时可以使用，非常便利，很多情况下不必使用五个数据点，三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响，标称的数值有些是有问题的，直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
4. 我一般都是采用三点进行的，不过我觉得这应该 检测对象来定才行
5. 用已知准确值的标准物质做标准曲线，用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线，然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。
6. 至少三点标准曲线，通常采用线性计算揭距！
7. 我都是用阶梯样品来做工作曲线，以往用两点，现在准备用三点，最多用过五点，我现在遇到的最大难题就是标准溶液存在配置误差，所以测出的数据偏差很大，而且每天用同样的标样测同样的样品，波动比较大
8. 采用标准物质做工作曲线还可以在一定程序起到基体匹配的作用。
9. 用已知准确值的标准物质来进行，可以免去基体匹配的问题，和样品一样处理，至少3点以上，标准物质的有效期一般比较长。但多元素一起测有时标钢的元素浓度梯度不能自己控制，不得已需要多选些标样。
配制阶梯浓度的标准溶液，有时比较繁琐，移液误差，基体匹配，液体可能蒸发（有效期）导致的误差，混标时造成的误差。但它可以按自己的要求控制浓度梯度。
所以我觉得各有优劣，能用已知准确值的标准物质时我喜欢用该方法。
10. 我也喜欢用已知准确值的标准物质做工作曲线，省了基体匹配的麻烦，又因为地质样品的分析项目很多（大于10元素），所以这样方便了很多。
11. 我一般配制阶梯浓度的标准来做。我觉得包括空白有三点就可以了。前一段时间为了保险经常用5-6个点。后来一个一个点的减少，发现三点足也，不过三点的范围不能太宽。有时点太多反而线性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的标准溶液做工作曲线。
2.如果测定干扰因素较多，就采用内标法做工作曲线

二一零、大家谈谈正在工作状态中的ＩＣＰ突然的断电，会造成哪些潜在的危害？
1. 1。电路（毕竟是电器，突然的断电可能造成加速一些电器元件的寿命）
2。气路(电路控制的气路，突然的断电可能造成气路的问题）
3。检测器（对于需要冷却的检测器，断电造成冷且不够,对于PMT来说也会损害寿命）
4。RF发生器 （其实也可以算在电路中）
5。光路（尤其是光路中有移动部件的光路设计）
6。电脑（包括硬盘，数据采集卡等等）
7。人 （心里得承受断电造成得这一切）
2. 偶尔的断电，对ICP需要冷却的元件可能有一点影响（耦合线圈、电子管等），但是一般影响不大，如果频繁断电的话则另当别论了。
3. 我感觉检测器肯定受影响了，我的镉的强度明显变低了，我的是PMT