使用微量水分测定仪应注意的问题

操作微量水分测定仪，有许多需要注意的地方，而尤其是其操作程序，更要严格遵守，才能达到实验的准确性和目标。操作微量水分测定仪有哪些流程呢？

1、滴定液的加入

将 进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上，以连通设备。按键盘上“清洗"键，输入次数和体积数，按“启动"键开始清洗滴定管，使试剂充满整个进出液 管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管，使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致。(一般设定3次10ml，可适当减少次数和体积。)

2、溶剂的加入(无水甲醇)

将 溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上，通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇，至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲 醇的量取决于滴定池的大小，也取决于被测样品量的大小。加入甲醇后，滴定池要立即关紧，目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时， 请开启搅拌。

3、预滴定

按“方法"键，选择“方法1－水分预滴定"，确认后按“启动"键，开始预滴定程序。测定结束，按“确认"键返回到系统保持状态，以便进行其他程序。

使 用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态。此过程是非常重要的，因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分，而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的 水分，同时滴定池中的气体液得到了干燥。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件，所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间。一个几乎完全干燥的滴定 池漂移值一般在10ml/min左右。

4、漂移

按“方法"键，选择“方法2－水分漂移"，确认后按“启动"键，开始漂移程序。测定结束，按“确认"键保存漂移值，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。

仪 器通过4分钟自动测定漂移值，以指示设备的干燥程度，以及反映外界环境对测试的影响，此值会作为背景在标定及样品计算中扣除。单位用ml/min表示，即 每分钟消耗试剂的毫升数。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,最理想的是达到10ml/min.以下。

5、标定

按“方法"键，选择“方法3－水分标定"，确认后选择“1测量"，再次确认后选择标准品、输入标准品的量，确认后按“启动"键，开始标定程序。测定结束，按“确认"键保存并打印标定结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。

试 剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时，就显得更加必须和 重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择，不同的试剂稳定性不一样，另外滴定剂的储存并不是绝对密封的，所以建议在每天滴定前都要进行标定。

6、样品含水量的滴定

按“方法"键，选择“方法4－样品水分"，确认后，请输入样品相关信息，再次确认后按“启动"键，开始样品水分测量程序。测定结束，按“确认"键保存并打印结果，返回到系统保持状态，以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。

7、实验结束后的处理

实验结束后请按“退出"键，返回到初始状态，以便进行清理工作。