氧化锌分离过硫酸铵容量法测定合金中的锰

一、在硫酸溶液中，用氧化锌分离铬、钒、铁等大部分元素后，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，用N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。根据消耗硫酸亚铁铵量换算锰的含量。

本法适用于含锰量为0.5％～15％的测定。

二、试剂

(1)磷酸(密度1．70g／mL)、盐酸(密度1．19g／mL)、硝酸(密度1．42g／mL)、氨水(密度0．90g／mL)。

(2)硫酸溶液(1+1)。

(3)氧化锌悬浮液：称取氧化锌50g，加水200mL，摇匀。

(4)硝酸银溶液(2％)。

(5)过硫酸铵：25％溶液(新配制)。

(6)N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂：称N-苯基邻氨基苯甲酸0.2g于100mL水中，加无水碳酸钠0.2g，加热溶解。

(7)锰标准溶液：称取纯锰1．0000g，加硝酸20mL，加热溶解，煮沸驱除氧化氮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锰为1mg／mL。

(8)硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol／L)：称取硫酸亚铁铵20g溶于水中，加硫酸(1+1)100mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

硫酸亚铁铵溶液对锰滴定度的确定：分取锰标准溶液20mL，置于，500mL锥形瓶中，加水稀释至250mL，加硫酸5mL、磷酸30mL、硝酸银溶液5mL，以下按分析步骤进行。

硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度T，按下式计算：

T=G/V

式中G——分取锰标准溶液中含锰的质量，g；

V——滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。

三、分析步骤

称取试样0.5000g，置于300mL烧杯中，加盐酸20～30mL、硝酸5mL，低温加热至试样完全溶解，稍冷后，加硫酸10mL，加热蒸发至冒白烟，取下冷却，加水150mL，加热溶解盐类，冷却后将溶液移入500mL容量瓶中，用氨水中和至刚出现沉淀，再滴加硫酸(1+1)至沉淀溶解，分次加入氧化锌悬浮液(每次约加入5mL)，中和至溶液开始出现氢氧化物沉淀，再过量15mL，用水稀释至刻度(若中和时溶液温度高，需流水冷却至室温)。摇匀，静置5min，用干滤纸过滤于干的250mL容量瓶中，(弃去开始部分)，并滤至刻度，将溶液移入500mL锥形瓶中，加磷酸30rnL、硝酸银溶液5mL，加热至近沸，加过硫酸铵溶液20mL，煮沸15min，取下用流水冷却。以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为浅红色，加指示剂5滴，继续滴定至溶液刚变为亮绿色为终点。

计算：

w(Mn)=（TV/G）×100％

式中T——硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度，g／mL；

V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；

G——滴定时试样的质量，g。