一、方法要点
在碘化钾存在下,用p萘喹啉(5,6-苯并喹啉),使镉生成黄色结晶沉淀析出,其组成为(C13H9N)2H2Cd14。
钾、钠、钡、钙、铝、锰、锌、三价铬、镍、钴和二价铁的盐类的存在对镉的测定不干扰。但铜、铅、三价铁、锡、砷、锑和铋的盐类则干扰测定。
当分析锌精矿时,用硫代硫酸钠进行铜的分离,用硫酸沉淀大量的铅,残余的铅以及少量砷、锑、铋可用氨使其与氢氧化铁一起分离。
二、试剂
(1)盐酸溶液(2+1)。
(2)硫酸溶液(密度为1.84g/mL)、0.25mol/L、(1+1)。
(3)亚硫酸:饱和溶液。
(4)25%、2%的氨水溶液。
(5)硫代硫酸钠溶液(20%)。
(6)过氧化氢、乙醚。
(7)甲基橙(0.1%)的水溶液。
(8)β-萘喹啉:在0.25mol/L硫酸溶液中的2.5%溶液。将13.6mL硫酸加入到500~600mL的水内,搅拌,用水稀释至1000mL。溶解2.5g β-萘喹啉于100mL此酸内。
三、分析步骤
将1.2500g研细的锌精矿称样,放于250mL锥形瓶内,用水湿润,加入30mL盐酸(2+1),加热煮沸,蒸发至干。然后加入25mL水、3mL硫酸(1+1),并加热至沸,加入4mL 20%的硫代硫酸钠溶液并煮沸几分钟,将不溶残渣和硫化铜以棉花滤除并用少量的水洗涤6~7次。加入7~8滴过氧化氢将二价铁和过量的硫代硫酸钠氧化并煮沸8~10min,稍冷,用25%氨水沉淀铁和铝的氢氧化物,再过量5~6mL。在水浴上放置至沉淀凝聚,过滤,用热的2%的氨水洗涤沉淀2~3次,用热水将沉淀洗人原锥形瓶中,加4mL(1+1)的硫酸溶解,并用氨水重复沉淀,过滤,用热水洗涤2~3次。以甲基橙作指示剂,用稀硫酸中和滤液(其体积为120mL),然后每l00mL的溶液加入12mL硫酸(1+1)。冷却后,加入2~3滴亚硫酸饱和溶液、15mL 10%碘化钾溶液和5mL新配制的β-萘喹啉溶液,搅拌并在放有冰的水中静置20~30min。用已知重的3号玻璃砂芯坩埚将黄色沉淀过滤,用含有90mL水、5mL-10%的碘化钾溶液、5mL2.5%的β-萘喹啉溶液和几滴亚硫酸饱和溶液的洗液洗涤3~4次。如果洗液由于碘化钾析出碘使溶液呈黄色,应再加入几滴亚硫酸溶液。再用乙醚洗涤沉淀一次。然后将带沉淀坩埚放入烘箱在60~70℃(但不能高于此温度,因为沉淀可能树脂化)烘20min,取出放入干燥器内冷却20min,并称量。
计算式:
w(Cd)=(W×0.1147)×100%/G
式中W——β萘喹啉镉化合物的质量,g;
G——试样质量,g;
0.1147——β萘喹啉镉化合物换算为镉的系数。
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