原料到质控安捷伦新型拉曼在制药领域应用研讨会召开

　　分析测试百科网讯 2018年1月22日，从原料快检到质量控制——安捷伦新型拉曼技术在制药领域解决方案研讨会在北京兴基铂尔曼饭店召开。

　　研讨会现场

　　此次专题研讨会，安捷伦邀请到了清华大学周群教授介绍拉曼光谱在药物分析中的应用，安捷伦拉曼光谱亚太区经理蔡继文博士介绍目前制药领域快检技术和质量控制的最新应用进展，还进行了最新的拉曼样机RAPID的现场演示。会议吸引了相关领域的专家、学者、用户等40余人参加。

　　安捷伦光谱团队

　　安捷伦环境及光谱市场项目经理谢科主持了本次研讨会，并逐一介绍了安捷伦光谱团队成员。

　　安捷伦赵梦阳

　　安捷伦赵梦阳首先为大家简单介绍了安捷伦。赵梦阳指出，安捷伦数十年来一直致力于中国市场，不仅在中国建立了卓越客户中心、基地、解决方案中心，还与中国的思想领袖中科院江桂斌和袁钧英博士等进行合作，并协助中国用户完成了重要工作2017年，英国拉曼光谱供应商Cobalt加入安捷伦光谱部门。安捷伦拉曼光谱产品包括用于药物分析的TRS100、RAPID，用于机场安检的INSIGHT 200M，以及用于手持检测的RESOLVE。

　　安捷伦拉曼光谱亚太区经理 蔡继文

　　安捷伦拉曼光谱亚太区经理蔡继文报告介绍了安捷伦新型拉曼光谱技术在制药领域的应用。报告指出，安捷伦拉曼光谱全球中心位于英国牛津，2008年Cobalt成立，2017年被安捷伦收购。安捷伦拉曼光谱核心技术包括：TRS，透射拉曼光谱技术，用于药物有效成分的高通量定量分析；SORS，空间移位拉曼光谱技术，是安捷伦专利技术，用于原料药的带包装分析。

　　拉曼光谱技术是一种非接触、无损的快速检测技术，能方便地给出物质的结构、组分等指纹信息，并且能从分子层面上识别各类物质及晶型结构，非常适合用于制药过程及药品检测。目前大多数的药品生产企业在对原材料的检测时，采用的是液相或是红外等检测方法。由于这种检测方法具有检测耗时长、分析速度慢的局限性，因此限制了实现全检的可能性，只能实施抽检。而拉曼光谱技术，以其独特的指纹特性，以及无需制样、快速、无损分析等特点，开始越来越多地被制药企业所采用。

　　报告以药物放行测试和有效成分均一度测试为例介绍了TRS技术。TRS技术可快速分析片剂、胶囊和粉末的药物，进行定量分析，无消耗品，具有高化学选择性。可以节省批量放行测试成本，进行高通量筛查和分析。安捷伦TRS100拉曼光谱仪2009年推出，安捷伦是唯一一家可以提供QC TRS仪器的厂家。对于HPLC技术，TRS技术在快速成分分析方面，提供了高效率的补充。TRS技术是目前能够实现药物片剂和胶囊有效成分含量均一度分析的拉曼光谱技术，该技术适用于有效成分大于1%的样品检测，在市场上流通的片剂和胶囊绝大部分样品非常适合使用TRS检测。

　　TRS技术可以为QC实验室节省开支，在进行有效成分均一度测试时可以提供更丰富的信息，无需样品前处理，每个样品用时少于1min，且成本较低。该技术目前的用户主要包括两类：原创药研发部门，以及非专利药大量生产放行测试。

　　采用SORS技术的安捷伦RAPID仪器，主要用于原料药的快速筛查。该技术可以穿透各种包装，如牛皮纸袋、棕色试剂瓶、聚乙烯瓶、透明包装袋等，包装厚度越厚难度越大。RAPID主要应用领域为高通量分析、无菌分析、生物制药等。

　　报告还介绍了PIC/S(国际药品监查合作计划)，该组织推荐对原材料进行100%验证。目前中国大陆还没加入到PIC/S，但是这是一个令人期待的趋势。

　　安捷伦RAPID拉曼光谱仪

　　安捷伦新型拉曼RAPID样机实测样品演示

　　安捷伦应用工程师张晓丹为大家介绍了RAPID样品测试流程并进行了测样演示。

　　清华大学教授 周群

　　清华大学教授周群的报告为大家介绍了拉曼光谱法及其在药物分析中的应用。拉曼光谱仪器主要由光源、样品台、滤光片、光栅以及检测器等部分组成。从尺寸大小来看，拉曼光谱仪主要分为大型、台式、便携、手持以及微型拉曼光谱仪。其中激光共聚焦拉曼光谱主要用于文物鉴定；便携拉曼光谱分析速度快、检测范围广、操作简单、便携性好；表面增强拉曼光谱可大大增强样品拉曼信号，但是只能增强特定分子的信号。

　　报告以实际案例介绍了拉曼光谱在药物分析中的应用：拉曼光谱可用于分析药片成分，进行违禁药的鉴别，中药添加西药的鉴定（以减肥胶囊为例，鉴定出含有西药酚酞），药物的多晶型分析（金刚石与石墨，扑热息痛），中药雄黄晶型的研究（研究认为雄黄的主成分应为As4S4或AsS），以及退烧药表面成分分布的拉曼光谱研究。

　　安捷伦 宋建华

　　安捷伦宋建华报告介绍了安捷伦分子光谱在制药领域中的应用及合规应对。安捷伦分子光谱产品主要分为3大类：Cary紫外可见分光光度计，包括Cary 60、Cary 8454、Cary 100/300、Cary 4000；Cary傅立叶变换红外光谱仪，包括Cary 630、Cary 660/610；Cary荧光光度计Cary Eclipse。分子光谱产品在制药领域可用于药物定量及纯度分析，药物结合测定及稳定性研究，药物原料QA/QC，以及蛋白质分析，要求仪器具备高效、可靠、稳定的数据采集及分析能力。

　　中国药典中紫外检测项目主要包括鉴别和检查，含量测定方法有对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法以及比色法。Cary 60 UV-Vis光谱仪采用处于业界领导地位的脉冲氙灯技术，线性范围大于2.0Abs，采集速率快，微聚焦高能量光斑，可开盖测试，使用灵活，可连接USB，模块化设计，支持Win7及更高系统，全中文软件和视频教学，可搭配附件。Cary 60主要用于DNA/RNA、蛋白质等的浓度及纯度分析。

　　中国药典红外检测项目包括原料药鉴别、制剂鉴别、多组分原料药鉴别以及晶型、异构体限度检查或含量测定。安捷伦FTIR产品线包括手持红外、便携红外、常规红外以及研究级红外，可实现从实验室到现场的分析。Cary 630具有更快的扫描速度、更稳定的仪器性能、最少大气干扰，多种附件可扩展使用范围，操作简单，维护方便。Cary 610/620+660显微红外可进行聚合物多层包材分析。

　　报告还介绍了FDA 21 CFR 合规软件。该软件包含两个程序：SDA，用于系统管理员设置和管理存储数据、方法和结果的数据库；SCM，设置和管理符合21CFR11环境的工作站、项目、工作组、用户以及用户权限、应用程序日志的审计追踪。