单四极杆GCMS系统进行分子式测定的校正稳定性

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Mass Works 技 术 专 题
 

     一个新的校正方式，包括校正质量准确度和谱图准确度，能够在传统的单四极杆气相色谱-质谱上进行分子式测定，稳定性研究表明，这样完美校正方式和相关的分子式检测是足够稳定的，可以保持一周而不需要再校正。

      本文针对传统单四极杆GC-MS系统元素组成识别的影响因素，质量准确度和谱图准确度两个方面，设计一个校正稳定性研究程序并将结果展现给大家。

实验：

      全氟三丁胺（PFTBA）校正标样和样品混合物在Agilent 5973 GC-MS单四极杆系统上调试一周，PFTBA标样通过注射法测试一次，且在一周后实验结束时重复测试一次，混合样品在两次PFTBA运行中间，以不同浓度分析22次，在这个分析过程中，利用MassWorks CLIPS测试盲样（名义质量/取整质量数 m/z 162）并确定其元素组成。PFTBA和混合样品在相同MS条件下，“raw”模式（非峰检测，有时叫做轮廓模式）、质量范围为50 ~ 550 m/z其离子阈值为零下采集。

      利用第一次PFTBA运行的八个已知碎片离子，校正全部22次GC-MS运行，并计算盲样的精确质量数，确定其元素组成。这个校正也应用到第二次PFTBA运行，测定同样八个碎片离子的精确质量，以测定两次PFTBA运行期间的质量漂移。

结论：

      稳定性研究表明，这种通过质量准确度和谱图准确度的精密校正的分子式识别方式，不受时间波动的影响。

      另外，分子式测定方式通过分为质量准确度和谱图准确度两种方式，保证了其可靠性。

      在一周测试期间，质量准确度波动约为7 mDa，而质谱仪器的线形谱图或谱图准确度变化很小，可以不需重新校正实现分子式的可靠测定，这是通过利用CLIPS内置的真实同位素处理过程实现的，该过程开发给定离子整个同位素分布的精细结构，而不仅仅依赖单一同位素的精确质量数。