发布时间:2016-08-12 16:15 原文链接: 马尔文粒度仪MS2000使用心得(湿法进样)

  经过几个月的粒度测定实际操作,现将感悟出来的一些心得总结如下:

  1、取样

  当然了,样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样,这些化验员都知道,就不细说,注意细节就行;之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。

  2、样品制备

  由于我们采用的是湿法进样,样品的制备就存在一个分散问题,样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。

  记得安装培训的时候,我们请安装工程师给我们做了一个样品,由于没有现成的方法、时间有限,工程师给我们简单的做了个演示,结果,样品分散情况不大好,容易产生凝聚、沉淀(遮光度在下降),样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上,激光强度下降很快。

  后来,我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验,选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后,样品不容易凝聚、沉淀了,激光强度下降慢了。

  3、背景确定

  好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有:分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。

  分散介质(包括分散剂)的选择:依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧,也不是越纯越好,越纯净的越容易脏嘛,也更容易溶进更多的气体,搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。

  气泡:气泡源于分散介质,如果分散介质能脱一下气,效果会比较好,常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器,方便,但是超声脱气效果最差,超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上;建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。

  灰尘:灰尘无处不在,尽量避免在仪器室称量样品,以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净,湿拖地、擦桌椅等;条件允许的话换鞋、用洁净室。

  温度差:仪器预热15~30分钟,分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡,建议装个空调(空调要用起来喔)。

  搅拌速度:以能使样品不沉淀,又不产生气泡为准;若搅拌产生气泡,可以先停止搅拌,待气泡逸出后再启动搅拌。

  超声:建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。

  分散介质的量:推荐使用900ml以上,以免搅拌时容易产生气泡。

  样品窗:样品窗的问题,差不多也就是气泡和灰尘的问题,注意清洁完毕安装时不要拧得太紧,以分散介质不会漏出为准,若拧得过紧,则会出现背景第二柱状条高于第一柱状条的情况。

  4、数据采集

  进样问题也放在这里说了,进样时应注意将样品充分混匀,可以用注射器反复吸、冲混匀,以得到具有代表性样品。

  数据采集应注意选择符合样品特性及分散剂特性的折射率(RI)及样品吸光度值等光学物理常数,另外注意对遮光度、采样时间进行筛选、优化。

  5、数据处理及报告

  如果相关参数选择不合适,可以通过“编辑结果”对相关参数如RI、吸光度、数据分析模型等进行修订;报告结果可以用报告设计器编辑符合自己(公司)要求的报告模板。

相关文章

3652万,中国食品药品检定研究院采购激光粒度仪等仪器

7月25日,中国政府采购网发布了中国食品药品检定研究院2022年度专项仪器设备购置项目第五批(第一次)公开招标公告,项目预算3652万元,采购二维液相色谱(维生素ADE分析系统)、液相色谱-四极杆飞行......

济南微纳颗粒携多款明星产品亮相2021CISILE

分析测试百科网讯2021年05月10日,在2021CISILE展会上,济南微纳颗粒仪器股份有限公司为展会观众带来了多款产品。请随百科网的小编一起看看济南微纳颗粒带来了哪些惊喜吧!济南微纳颗粒仪器股份有......

3分钟了解马尔文激光粒度仪原理

动态光散法(DLS),有时称为准弹性光散射法(QELS),是一种成熟的非侵入技术,可测量亚微细颗粒范围内的分子与颗粒的粒度及粒度分布,使用最新技术,粒度可小于1nm。动态光散射法的典型应用包括已分散或......

粒度仪遮光率怎么调整?

遮光率可定义为颗粒在光束中的遮光横截面与光束总面积之比,使用中常由被颗粒散射和吸收掉的光占输出光总量(扣除背景散射)的百分比表示。因此,遮光率又称光学浓度。具体计算方法是用激光透过纯净介质后探测器中心......

又一公司换帅!马尔文帕纳科新任CEO浮出水面

分析测试百科网讯近日,马尔文帕纳科公司宣布MarkFleiner担任公司新总裁。MarkFleiner曾任思百吉(Spectrisplc)工业解决方案部门的业务组主管,并于2020年5月1日在马马尔文......

Spectris思百吉2019年财报:销售收入16.32亿英镑

分析测试百科网讯,通过精密测量提供洞察力的专家Spectrisplc(SXS:LSE)思百吉宣布了截至2019年12月31日的十二个月的全年业绩。2019年销售收入16.32亿英镑,毛利率56%,净资......

粒度仪原理

粒度仪分为三类:纳米粒度仪,激光粒度仪和单颗粒光阻法粒度仪粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计......

岛津、马尔文帕纳科、赛默飞、布鲁克4家共享海关1100万大单

分析测试百科网讯近日,海关总署2019年能量色散X射线荧光光谱仪采购项目项目(项目编号:HG19GK-A0000-D086,HG19GK-A0000-D084)组织评标工作已经结束,岛津、马尔文帕纳科......

海关总署1733万元XRF中标结果出炉究竟花落谁家?

2019年8月13日,海关总署物资装备采购中心公布了海关总署2019年波长色散X射线荧光光谱仪采购项目中标公告。本次采购总金额1733万元,共3包。其中,马尔文帕纳科中标6台,型号是AxiosmAX波......

欧美克TopsizerPlus集匠心之作,耀世登场

分析测试百科网讯2019年3月28日,珠海欧美克仪器有限公司举办的欧美克新产品上市暨颗粒测试技术交流会在北京隆重举行。随着近年来国内粉体产业的飞速发展,粉体生产技术水平的迅速提高,国内粉体生产企业和应......