《氨氮的测定》

1.1氨氮的含义

氨氮（NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。PH值较高时，游离氨的比例较高，反之，铵盐的比例较高。

1.2 氨氮的来源

（1）城市生活污水

    水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物在微生物作用下的分解产物，还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水处理厂或者直接排入水体中。

（2）氨和亚硝酸盐可以互相转化

    水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。

（3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等

    化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾，另外，随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染水体。

1.3 氨氮的危害

（1）对人体健康的危害

    水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。

（2）对生态环境的危害

     氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。

     氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。

      氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。所以氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标。

2.1 适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当水样体积为50ml时。使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均已N计）。

2.2 方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比。

2.3样品

2.3.1 样品的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至PH＜2，2~5℃可保存7d。

2.3.2 样品的预处理

    水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

    2.3.2.1去除余氯

    若样品中存在余氯，可加入适量硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）去除。每加0.5ml可去除0.25㎎余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

    2.3.2.2 絮凝沉淀

    100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1~0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。也可对絮凝后的样品进行离心处理。

    2.3.2.3 预蒸馏

    将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整PH至6.0~7.4, 加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接蒸馏装置，加热蒸馏，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。

2.3.3 实验试剂

   2.3.3.1 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液）

   2.3.3.2 酒石酸钾钠溶液（ρ=500g/L）

   2.3.3.3氨氮标准贮备溶液ρN=1000ug/mL

   2.3.3.4 氨氮标准使用溶液，ρN=10ug/mL

2.3.4样品的测定

   2.3.4.1校准曲线

    2.3.4.2 样品测定