《葡萄酒中多元素的测定ICPMS法》等3项团标征求意见

按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》、《葡萄酒中总二氧化硫测定 电感耦合等离子体质谱仪法》、《壤中6种金属元素的测定 超级微波两步消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
 
　　《葡萄酒中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》
 
　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程制定。
 
　　本文件规定了葡萄酒中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)。本文件适用于葡萄酒中铍(Be)、镓(Ga)、铷(Rb)、钇(Y)、锆(Zr)、铌(Nb)、银(Ag)、铯(Cs)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、钍(Th)、铀(U)的测定。
 
　　方法原理：
 
　　样品经加热去除酒精，经微波消解仪消解、定容后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
 
　　仪器和设备：
 
　　1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。2.天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。3.微波消解仪。4.赶酸仪。5.控温加热设备：50℃～200℃。
 
　　《葡萄酒中总二氧化硫测定 电感耦合等离子体质谱仪法》
 
　　本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。
 
　　本标准规定了葡萄酒中总二氧化硫的电感耦合等离子体质谱仪法。本标准适用于葡萄酒中总二氧化硫的测定。
 
　　方法原理：
 
　　在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用过氧化氢溶液吸收，吸收后的溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定，以硫元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析，计算样品中的二氧化硫含量。
 
　　仪器和设备：
 
　　1.电感耦合等离子质谱仪(加氧模式)。2.半自动蒸馏仪，或等效的蒸馏设备。3.纯水仪。(注：所有玻璃器皿或聚四氟乙烯器皿均需以硝酸(1+4)浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。)
 
　　《壤中6种金属元素的测定 超级微波两步消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》
 
　　本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考HJ 803-2016 土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法规程编制。
 
　　本文件规定了土壤中 6 种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的电感耦合等离子体定质谱法。本文件适用于土壤中 6 种金属元素铬、镍、铜、锌、砷、铅的测定。
 
　　方法原理：
 
　　试样加硝酸、盐酸、氢氟酸经微波消解仪第一次消解后，加入硼酸二次微波消解后，定容，过膜，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
 
　　仪器和设备：
 
　　1.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(采样锥、截取锥为铂锥)。2.天平：感量 0.1 mg 和 1 mg。3.超级微波消解仪。4.样品粉碎设备。5.纯水仪。6.尼龙筛子(100 目)。(所用玻璃仪器均需以硝酸(1+4)浸泡 24 h 以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。)