大黄 取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，取2g，精密称定，加2mol/L硫酸溶液30ml，摇匀，放置过夜，加氯仿30ml，置水浴上加热回流30分钟，移至分液漏斗中，分取氯仿层，水层再加氯仿30ml，继续回流30分钟，同法分取氯仿液，分液漏斗中再加入氯仿，反复提取至近无色，合并氯仿液，加水50ml洗涤，分取氯仿层，置水浴上浓缩至适量，转移至10ml量瓶中，加氯仿稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取大黄素对照品适量，精密称定，加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液3μl、对照品溶液2μl与4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮-甲酸乙酯-乙醇-水(3:1.5:1.6: 1:1.5)的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描，波长：λ<[s]>＝440nm，λ<[r]>＝670nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品每粒含大黄以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.12mg。 朱砂 取本品40粒的内容物，精密称定，混匀，取5g，精密称定，置250ml凯氏定氮瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，缓缓加热使成乳白色，放冷，用水80ml，分次移至锥形瓶中，滴加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即得。每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞(HgS)。 本品每粒含朱砂以硫化汞(HgS)计，应为11～21mg。