直读光谱是一种相对的分析方法,必须先绘制出可靠的标准曲线才可能到可靠的分析结果。标准曲线的制作可以有多种方式,常见的有校准曲线法、控制试样法、持久曲线法等。
(1)校准曲线法 校准曲线法一般多采用拟合(二次或三次方程)来近似表示,也有用折线法。
(2)控制试样法 在实际工作中,由于分析试样和标准物质的冶金过程(标准物质多为锻造和轧制,而分析试样多为浇铸状态)和某些物理状态的差异,常使校准曲线发生变化。为避免试样冶金状态变化给分析带来的影响,常用一个与分析试样的冶金过程和物理状态相一致的控制试样,用于控制分析试样的分析结果。即把校准曲线通过控制试样平移。
(3)持久曲线法 使用三标准试样法方法虽然能保持分析条件完全一致,分析结果准确可靠,但每次分析都需激发一系列标准样品,重新绘制校准曲线,不仅费时费力,标样损耗也大,因此常采用持久曲线法。持久曲线法就是待测元素的工作曲线预先准备好以后,就认为工作曲线是持久不变的。实际上,工作曲线受很多因素的影响,造成曲线的移动和转动,如外界环境的变化(如温度、湿度、氲气压力等变化),会使谱线发生位移;在直读光谱仪器中,电极状态的变化、电源波动等会使校准曲线发生平移或转动。为了把标准曲线恢复到原来工作曲线上来,需要用标准化样品对仪器进行标准化校正。
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