1重结晶法
重结晶法是利用杂质成份在溶液中和在晶体中分配比的不同,采用多次的溶解和结晶,使结晶中的杂质含量逐步降低,从而达到产品的技术要求。在重结晶中,杂质成份是在系统内循环,其杂质不是在溶液中就是在结晶中。因此,这种生产方法要获得纯度很高的产品是比较困难的。另外,重结晶法是通过蒸发结晶最后获得的产品是以仲钼酸铵为主体的,具有多种晶型结构的钼酸铵混合物,在过滤分离后产品表面的附着水较多,必须通过烘干后才能达到产品技术要求。目前国内生产七钼酸铵的厂家均采用传统的间歇式生产方式,采用蒸发结晶的方法生产。在蒸发结晶过程中,由于传统蒸发结晶的设备结构不合理,如蒸发结晶罐加热夹套过高,搅拌电机转速不可控制等,造成产品粒度分布过宽,不均匀,且生产的七钼酸铵成品含杂质较高,晶形不好,产品直收率低。而且生产过程中游离铵浓度、溶液比重、蒸发温度、搅拌速度等对七钼酸铵影响较大,因此改造传统设备,严格控制生产条件,提高七钼酸铵产品质量是目前国内各七钼酸铵生产厂家的首要任务。
重结晶工艺流程如图1所示。
图1为重结晶工艺流程图
2 离子交换法
采用铵型阳离子交换树脂,钼酸铵溶液流经离子交换柱时,溶液中的杂质金属取代铵吸附于树脂上,钼则以MoO42-负离子留在溶液中得以净化,交换后的溶液可直接用于纯七钼酸铵结晶的制备。但由于树脂对溶液中不同杂质阳离子的吸附能力不尽相同,采用单一的树脂很难使溶液中的金属杂质得以彻底脱除,实际生产中采用不同树脂多柱串级交换法净化。离子交换流程虽然能获得较高质量的产品,但是由于离子交换周期相对较长,而且经过一段时间生产之后必须进行树脂再生,因此生产成本较高。工艺流程如图2所示。
图2为离子交换工艺流程图
离子交换工艺该工艺具有以下特点:(1)用液碱浸出钼焙砂,只需一次浸出就可以获得较高的浸出率(2)交换过程既是转型过程又是除杂过程,因而可以省去经典工艺中(除铜、铁)净化工序；(3)该工艺不需要酸沉工序,故整个工艺过程不使用盐酸,因而氨的消耗量也可相应的减少；(4)可以大大降低生产成本。如该工艺可用于工业生产,将大幅度提高钼冶炼的技术经济指标。