三正辛胺萃取二甲酚橙分光光度法测定镁合金中的锌

一、方法要点

试样以盐酸溶解，在2mol／L盐酸溶液中，用三正辛胺将锌萃取至有机相中，使锌从镁合金中分离出来，然后用硝酸钾溶液把锌反萃取入水相，以硫脲掩蔽铜，乙酰丙酮掩蔽铁，氟化钠掩蔽残留的铝中的锆。碘化钾掩蔽镉，在pH 5～6的乙酸-乙酸盐缓冲介中，以二甲酚橙为显色剂，测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)盐酸溶液：(1+1)、(1+20)、2mol／L。

(2)过氧化氢：30％溶液。

(3)三正辛胺：4％二甲苯溶液。

(4)硝酸钾：5％溶液。

(5)对硝基酚：0．1％乙醇溶液。

(6)氨水溶液：(1+1)。

(7)硫脲：5％溶液。

(8)碘化钾、乙酰丙酮、4％氟化钠溶液。

(9)乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.8)：称取50g乙酸铵溶于水中，并以水稀释至550mL，加入6mL冰乙酸，混匀后使用。

(10)二甲酚橙：0．10％溶液。

(11)锌标准溶液：准确称取纯锌0．200g，溶于(1+1)硝酸10mL中，加热煮沸除去氧化氮，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，使用时再以水稀释10倍，此溶液浓度为20μg／mL。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000g，置于150mL锥形瓶中，加(1+1)盐酸5mL溶解试样，待反应缓慢后，立即滴加1～2滴过氧化氢，加热使试样溶解完全并破坏过氧化氢，继续加热将溶液徐徐蒸干取下，冷却至室温。

加入2mol/L盐酸5mL，稍加热使盐类完全溶解，冷却后，将溶液移入125mL分液漏斗中，再用2mol/L盐酸20mL分数次洗净锥形瓶，合并溶液于分液漏斗中。加入三正辛胺一二甲苯溶液20mL，振摇1min，静置分层后，弃去水相，再用2mol／L盐酸10mL洗涤两次，每次振摇约30s，弃去水相。在有机相中加入硝酸钾溶液20mL，振摇1min。静置分层后，将水相放入50mL容量瓶中。在分液漏斗中再用硝酸钾溶液5mL萃取一次，水相合并于50mL容量瓶中，弃去有机相。

于50mL容量瓶中，加对硝基酚一乙醇溶液1滴，用氨水(1+1)和盐酸(1+20)调节至溶液恰呈无色。加硫脲溶液1mL、乙酰丙酮1mL，剧烈振摇(使乙酰丙酮完全溶解)。再加氟化钠溶液2mL、碘化钾2g，摇匀使碘化钾溶解后，加入乙酸一乙酸铵缓冲溶液10mL．用刻度吸管加入二甲酚橙溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀，于565nm波长处，1cm比色皿，以试剂空白为参比，测出吸光度，在标准曲线上查得锌含量。

四、标准曲线的绘制

于6个50mL容量瓶中，依次加入锌标准溶液(含锌20μg/mL)0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，加入硝酸钾溶液25mL，以下按分析步骤进行，并绘制成标准曲线。

五、注意事项

(1)为了保证萃取时的酸度，溶样后的蒸干要求蒸得较干。

(2)三正辛胺溶液加入后，萃取振摇不要过于剧烈，以免难分层。

(3)当试样不含镉时，可省去加碘化钾。

(4)当锌含量在120μg以下时，符合比耳定律。