不同消解方式对原子荧光法检测土壤中锑的影响

随着我国可耕地面积的减少和质量的日趋恶化，土壤重金属污染受到了人们的重视。重金属锑（Sb）是非生物体必需元素，对生物和人体有慢性毒性，主要以Sb³⁺和Sb⁵⁺形式存在于环境中。受人为排放和自然因素等影响，土壤成为重金属锑的重要环境归宿之一。

  目前测定土壤环境中痕量锑元素主要使用氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。其中前者采用氢化物分离技术和无色散分光系统，具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、操作简单等优点。后者则具有精密度好、谱线相对简单、动态线性范围宽等特点。两种方法常采用半消解或全消解的方式对土壤样品进行前处理，而这一关键步骤将会影响土壤中锑元素监测分析结果。

实验中分别以王水微波消解（半消解）和混酸（硝酸+高氯酸+氢氟酸）全消解两种方法处理土壤样品，并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定元素锑，比较了不同消解方式对锑元素的检测影响，为土壤环境样品中锑的测定提供参考。

    消解方法

  王水微波消解 准确称取0.5000 g标准土壤于消解管中，用少量去离子水润湿。先加入6 mL盐酸，再慢慢加入2 mL硝酸，混匀使样品与消解液充分接触。将消解管装入支架后放入微波消解仪的炉腔中，按照程序升温进行微波消解。冷却后将消解后溶液完全转入50 mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，混匀、待测。

  混酸消解 准确称取0.3000 g标准土壤样品于聚四氟乙烯消解管中，以少量水润湿，加入9 mL硝酸及1 mL高氯酸置于电热板上低温加热，加入5 mL氢氟酸，继续低温加热30 min使样品溶解。然后升高温度，蒸发至冒白烟。取下稍冷，用蒸馏水吹洗消解管壁，再蒸至冒浓白烟，趁热加入12 mL浓盐酸，搅匀放置片刻。冷却后转入25 mL比色管中，定容、摇匀、备用。

 仪器参数设置：

  采用王水微波半消解方式的测定值均在标准土壤样品保证值的范围内，方法精密度良好。而使用混酸全消解的方式所测定的结果普遍低于标准土壤样品的参考值，重现性较差。对比王水微波消解、混酸全消解（硝酸+高氯酸+氢氟酸）两种不同方法处理土壤样品中锑的效果。结果表明两种消解效果有明显差异：王水微波消解能够保证样品中锑检测的准确度和回收率，而混酸全消解的方式使锑的回收率降低。其原因在于前者能够将样品中的锑元素完全转变为可溶性的锑盐，而后者的方式在赶酸过程中不容易控制消解管中样品蒸干程度而造成锑元素的损失。