丙二醇含量标定方法

丙二醇含量标定方法

1.原理

过碘酸及其盐类与丙二醇作用，生成碘酸，丙二醇被氧化成丙二醛。生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用，可以析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。 C3H6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3 HIO3+5KI+5HCl→3I2+5KCl+3H2O HIO4+7KI+7HCl→4I2+7KCl+4H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 2.试剂与仪器

2.1 0.5%过碘酸钠溶液； 2.2 20%碘化钾溶液； 2.3 1%淀粉指示剂； 2.4 20%盐酸溶液；

2.5 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L 3.分析步骤

准确吸取样品清液Vml移入250ml碘量瓶中，加入10ml过碘酸钠溶液，盖紧磨口塞，液封，室温下置于暗箱30分钟，然后加入5ml碘化钾溶液及10ml20%盐酸溶液、1ml淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗体积数V1。用同样方法做空白试验，记录消耗体积数V0。 4.计算

丙二醇（mg/L）=（V0-V1）C×38×1000/V

丙二醇含量的测定

1.仪器

容量瓶（250ml）； 碘量瓶（250ml）； 移液管（10ml、20ml）。 2.试剂：

2.1高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取3.45g高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml，保存于棕色瓶中）；

2.2 10%硫酸：将60ml浓硫酸缓慢注入940ml蒸馏水中； 2.3 10%碘化钾：取碘化钾10g，用蒸馏水溶解并稀释至100ml； 2.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。 3.测定步骤

精密称取样品约0.4-0.48g置于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。用移应供管准确吸出10ml放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min，加10%碘化钾10ml，10%硫酸20ml及蒸馏水50ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色为终点。同时作空白试验。 4.丙二醇含量X1（%）按式（1）计算

X1＝[(V1－V2)×c×38.05/1000]/(m×10/250)×100 （1） 式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml； V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml； c——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L； m——样品质量，g；

38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg。