两种灰分测定方法

　　本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。

　　3.1缓慢灰化法

　　3.1.1方法提要

　　称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

　　3.1.2仪器、设备

　　3.1.2.1

　　马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

　　3.1.2.2

　　瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。

　　3.1.2.3

　　干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

　　3.1.2.4

　　分析天平：感量0.0001g。

　　3.1.2.5

　　耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。

　　3.1.3

　　分析步骤

　　3.1.3.1

　　用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

　　3.1.3.2

　　将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。

　　3.1.3.3

　　从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

　　3.1.3.4

　　进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

　　3.2快速灰化法

　　本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。

　　3.2.1方法A

　　3.2.1.1方法提要

　　将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

　　3.2.1.2专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A)

　　3.2.1.3分析步骤

　　a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。

　　b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。

　　c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。

　　d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

　　e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。

　　3.2.2方法B

　　3.2.2.1方法提要

　　将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。

　　3.2.2.2仪器、设备：同3.1.2条。

　　3.2.2.3分析步骤

　　a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

　　b.将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待5～10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。

　　c.关上炉门，在815±10℃的温度下灼烧40min。

　　d.从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。