发布时间:2024-07-10 10:38 原文链接: 丹桂香颗粒的含量测定

  黄芪 取装量差异检查后的本品适量,研细,取相当于1袋内容物重量的细粉,精密称定,加甲醇适量,置水浴上加热回流2小时,滤过,用甲醇洗涤药渣3次,每次20ml,滤过,合并滤液,蒸干,残渣用适量的水溶解并转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并提取液,用5%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次30ml,再用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次30ml,弃去水洗液。正丁醇液蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液6μl、对照品溶液1μl与3μl,交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨溶液(65:35:14)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟至斑点显色清晰,放冷,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法) 进行扫描,波长:λ<[s]>=530nm,λ<[r]>=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.50mg。

  黄连 取装量差异检查后的本品适量,研细,取含蔗糖颗粒0.5g或无蔗糖颗粒0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率50W,频率35kHz)30盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含0.02mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和6μl,交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ=365nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。 本品每袋含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于12.0mg。