比表面积是单位质量的表面积,所以必须在脱气后和分析前对样品管中的样品用减重法进行称重计量。对于氮气吸附测定,我们要考虑样品在样品管中的总表面积,也就是比表面积 X 样品质量。
样品量以总表面积达到5~200m 2之间为好。用天平计量出来的是质量,不是重量。为方便说明,此处混用这两个概念。测试前应对仪器精度(可测量的zui小总表面积)及样品的表面积有个大概的估计,以确定所需样品量。小于仪器精度,测试结果相对误差则较大。当样品有很高的比表面积时,称样量较少,这时称量过程可能带来较大的误差。称样量的判断原则是:
1)尽量减少天平的称重误差;
2)样品管中的样品要有足够的吸附量,其引起的压力变化应远大于压力平衡所允许的公
差(Tolerence);
3)样品管中的样品吸附量也不能过大,否则吸附平衡时间太长,导致实验时间过长;
4)如果仅需要比表面积测量,则称样量应使样品管中的总表面至少在1-5m 2 间;
5)如果是测定吸脱附等温线,在样品管中的总表面积应至少为15-20m 2。
对于氮气吸附,有关称重的经验如下:
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尽可能称重到100mg以上,以减少称重误差
如果比表面大于1000:
称重0.05-0.08g
如果比表面大于10,小于1000: 称重0.1-0.5g
如果比表面小于1:
称重需要在1g以上,甚至到5g以上
为确保测量精度,分析后应重新称量样品的质量。如果分析后的质量不等于脱气后、分析前的
初始质量,应采用分析后的质量进行重新计算。
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