酸度取本品0.25g,加水25ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~7.0有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15g的溶液。
灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以65mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(17:3)为流动相A,乙腈65mmol/L磷酸二氢钾溶液(2:1)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220nm;进样体积20l。流动相A(%)流动相B(%)100010010系统适用性要求对照溶液色谱图中,理论板数按乌苯美司峰计算不低于5000;灵敏度溶液色谱图中,乌苯美司色谱峰的信噪比应不小于10。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。