发布时间:2018-03-06 13:53 原文链接: 乳制品中三聚氰胺检测

乳制品中三聚氰胺检测国标解读

1. 三聚氰胺的检测方法

a) 非国家标准方法:酶标仪法、试剂盒法(这两个方法都存在灵敏度低、假阳性率高的问题,结果不被认可)

b) 国标方法:

i. GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,这一标准共有三个方法,分别为高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法这三个方法。在这份文档中,重点介绍高效液相色谱法。这个方法简称为慢速法。

ii. GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,简称快速法

2. GB/T 22388-2008与GB/T 22400-2008适用范围比较

a) GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,适用于分析原料奶、各种奶粉、各种液态乳制品、各种含乳制品(如面包、冰激凌、饼干、奶酪等)

b) GB/T 22400-2008:适用于分析原料奶、不含添加物的液态乳制品

3. 两个标准的流程简介:

a) GB/T 22388-2008(以下简称慢速法)流程简介

i. 标样配制:


 

ii. 流动相配制


 

iii. 试样的准备(适用于液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)


 

u 待净化液的净化方法


 

iv. 上机测试:将供试样注入液相色谱仪进行色谱分析,大约15分钟能得出三聚氰胺含量数据

b) GB/T 22400-2008(以下简称快速法)流程简介

i. 标样配制:

      


 

ii. 流动相配制:


 

iii. 试样的准备(适用于原料乳以及不含添加剂的乳饮料等)


 

 

iv. 上机测试:将供试样注入液相色谱仪进行色谱分析,大约12分钟得出三聚氰胺含量数据

4. 两个标准所需仪器与试剂对比

a) 两种方法所需仪器对比

序号

慢速法(GB/T 22388-2008)

快速法(GB/T 22400-2008)

1

高效液相色谱仪,配备紫外检测器以及C8色谱柱

高效液相色谱仪,配备紫外检测器以及SCX色谱柱

2

电子天平(万分之一)

电子天平(万分之一)

3

高速离心机

高速离心机

4

超声波清洗器

超声波清洗器

5

pH酸度计

pH酸度计

6

溶剂过滤器

溶剂过滤器

7

微孔滤膜

微孔滤膜

8

针式滤器

针式滤器

9

固相萃取装置


10

固相萃取柱


11

漩涡混合器


12

氮气吹干仪


 

b) 两种方法所需试剂对比

 

序号

慢速法(GB/T 22388-2008)

快速法(GB/T 22400-2008)

1

水(超纯水或二次蒸馏水)

水(超纯水或二次蒸馏水)

2

甲醇(色谱纯)

甲醇(色谱纯)

3

乙腈(色谱纯)

乙腈(色谱纯)

4

磷酸(分析纯)

磷酸(分析纯)

5


磷酸二氢钾(分析纯)

6

氢氧化钠(分析纯)

氢氧化钠(分析纯)

7

三聚氰胺标准品(纯度≥99.0%)

三聚氰胺标准品(纯度≥99.0%)

8

氨水(分析纯)


9

三氯乙酸(分析纯)


10

柠檬酸(分析纯)


11

辛烷磺酸钠(色谱纯)


12

氮气(纯度≥99.99%)


 

5. 费用预算对比

a) 仪器费用:由以上图表可以看出,慢速法在仪器方面设备方面多了几个配套设备,如固相萃取仪、氮吹仪等,价格略贵一些。

b) 耗材费用:慢速法每个样品的检测费用大约30元左右,快速法每个样品的检测费用大约10元之内。

6. 检测时间对比

a) 慢速法:标样配制大约1小时(非每天必做项目)、标准曲线绘制大约2小时(非每天必做项目)、样品前处理大约2小时、样品分析大约30分钟。

b) 快速法:标样配制大约1小时(非每天必做项目)、标准曲线绘制大约2小时(非每天必做项目)、样品前处理大约15分钟、样品分析大约30分钟。

7. 两种方法的优缺点对比

    

序号

对比项

慢速法(GB/T 22388-2008)

快速法(GB/T 22400-2008)

1

适用范围

适用范围广:适用于原料乳以及所有乳制品

适用范围小:原料乳以及没有添加剂的乳饮料

2

前处理时间

前处理时间较长,大约2小时

前处理时间较短,大约15分钟

3

检测费用

费用较贵,耗材试剂费用大约30元/样品

费用低廉,耗材试剂费用大约10元/样品


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