乳制品中双氰胺的测定（一）

乳制品中双氰胺测定的沃特世整体解决方案

丁娟娟、纪英华、王冰、蔡麒

沃特世科技（上海）有限公司

摘要

2013年1月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有少量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。由于中国是新西兰奶制品的出口大国，所以这一敏感的食品安全问题又一次触动了全中国人民的心。沃特世（Waters^®）公司第一时间推出完整解决方案，为广大客户提供有力的分析手段。二氰二氨（俗称双氰胺），缩写DICY或DCD，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式C₂H₄N₄，白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥时稳定。

分析难点

双氰胺极性非常大，传统C₁₈色谱柱及HILIC色谱柱均难以保留，对于复杂的奶制品基质来说会与杂质共流出，影响分析目标化合物的定量和定性。沃特世公司BEH Amide系列色谱柱通过三键键合的酰胺基键合相，亲水作用色谱的原理，使得双氰胺得到非常好的保留。

实验方法

一、样品前处理方法：

取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到SepPak^® AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL储液器，wat011390），按照如下流程操作。方法回收率91%。

二、仪器方法:

UPLC^® 方法：

仪器： ACQUITY UPLC^®

流动相A： 0.05%乙酸水

流动相B： 0.05%乙酸乙腈

色谱柱： BEH Amide 2.1×150 mm 1.7 μm

流速： 0.3 mL/min

柱温： 30℃

进样体积： 5 μL

梯度曲线：

MS参数：

毛细管电压： 3.5 kv

脱溶剂气温度： 400 ℃

脱溶剂气流速： 900 L/hr

碰撞气流速： 0.2 mL/min

实验结果：