乳粉和乳基婴幼儿食品检测

称取混匀后的试样，高脂乳粉、全脂乳粉、全脂加糖乳粉和乳基婴幼儿食品：约1g(精确至0.0001g)，脱脂乳粉、乳清粉、酪乳粉：约1.5g(精确至0.0001g )。

6.3.2.1不含淀粉样品

加入10 mL 65℃±5℃的水，将试样洗入抽脂瓶的小球中，充分混合，直到试样完全分散，放入流动水中冷却。

6.3.2.2含淀粉样品

将试样放入抽脂瓶中，加入约0.1 g的淀粉酶(4.1)和一小磁性搅拌棒，混合均匀后，加入8 mL～10 mL 45℃的蒸馏水，注意液面不要太高。盖上瓶塞于搅拌状态下，置65℃水浴中2h，每隔10 min摇混一次。为检验淀粉是否水解完全可加入两滴约0.1 mo1/L的碘溶液(4.7)，如无蓝色出现说明水解完全，否则将抽脂瓶重新置于水浴中，直至无蓝色产生。冷却抽脂瓶。

以下操作同6.3.1.1～6.3.1.16。

6.3.3炼乳

脱脂炼乳、全脂炼乳和部分脱脂炼乳称取约3g～5g、高脂炼乳称取约1.5g (精确至0.0001g)，用10 mL蒸馏水，分次洗入抽脂瓶小球中，充分混合均匀。

以下操作同6.3.1.1～6.3.1.16。

6.3.4 奶油、稀奶油

先将奶油试样放入温水浴中溶解并混合均匀后，称取试样约0.5 g样品(精确至0.0001g)，稀奶油称取1g于抽脂瓶中，加入 8 mL～10 mL 45℃的蒸馏水。加2 mL氨水充分混匀。

以下操作同6.3.1.1～6.3.1.14。

6.3.5 干酪

称取约2g研碎的试样(精确至0.0001g)于抽脂瓶中，加10 mL盐酸(4.9)，混匀，加塞，于沸水中加热20 min～30 min。以下操作按6.3.1.2～6.3.1.16操作。

实验过程注意事项：

9.1 空白试验检验试剂

要进行空白试验，以消除环境及温度对检验结果的影响。

进行空白试验时在脂肪收集瓶中放入1g新鲜的无水奶油。必要时，于每100 mL溶剂中加入1g无水奶油后重新蒸馏，重新蒸馏后必须尽快使用。

9.2空白试验与样品测定同时进行

对于存在非挥发性物质的试剂可用与样品测定同时进行的空白试验值进行校正。抽脂瓶与天平室之间的温差可对抽提物的质量产生影响。在理想的条件下(试剂空白值低，天平室温度相同，脂肪收集瓶充分冷却)，该值通常小于0.5 mg。在常规测定中，可忽略不计。

如果全部试剂空白残余物大于0.5 mg，则分别蒸馏100 mL乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5 mg。否则应更换不合格的试剂或对试剂进行提纯。
9.3乙醚中过氧化物的检验

取一只玻璃小量筒，用乙醚冲洗，然后加入10 mL乙醚，再加入1 mL新制备的100g/L的碘化钾溶剂，振荡，静置1min，两相中均不得有黄色。

也可使用其他适当的方法检验过氧化物。

在不加抗氧化剂的情况下，为长久保证乙醚中无过氧化物，使用前三天按下法处理：

将锌箔削成长条，长度至少为乙醚瓶的一半，每升乙醚用80 cm2锌箔。

使用前，将锌片完全浸入每升中含有10 g五水硫酸铜和2 mL质量分数为98％的硫酸中1 min，用水轻轻彻底地冲洗锌片，将湿的镀铜锌片放入乙醚瓶中即可。也可以使用其他方法，但不得影响检测结果。