二苯卡巴腙分光光度法测定金属锂中的微量氯

一、方法要点

将样品锂用水溶解，吸取试液置于10mL容量瓶中，加入掩蔽剂以消除其他离子干扰，加二苯卡巴腙显色，在波长510nm处，用2cm比色皿测其吸光度，重现性良好，水相显色操作简单，检量限0．1～1μg范围内符合比耳定律。

二、试剂与仪器

(1)氯离子标准溶液：取氯化钠经重结晶提纯后，在约500℃马弗炉中灼烧40min，冷却，称取0．4122g用水溶解并稀释到250mL，此溶液含氯为lmg／mL，使用时用水稀释至10μg/mL。

(2)硝酸汞溶液：称取0.1666gHg(NO3)2.1/2H2O，加入硝酸(1+1)lmL，用水稀释至100mL(此时含汞为lmg／mL)。使用时稀释到5μg／mL。

(3)二苯卡巴腙(精制)：0．1％乙醇溶液。

(4)蒸馏水：一次蒸馏水加少量氢氧化钠重蒸馏。

(5)混合溶液：硝酸(0．1mol／L)lmL、酒石酸钾钠(10％)lmL、磷酸(1+4)0．5mL、阿拉伯树胶溶液(1％)5mL、汞溶液(1mg／mL)0．5mL、水2mL，临用时按上述比例配制。

(6)分光光度计。

三、分析步骤

称取金属锂1．0000g左右，放于小烧杯中，慢慢滴入1～2mL水，与锂反应生成氢氧化锂，放出氢气，溶完后，慢慢滴加硝酸中和至中性。用pH试纸检查溶液是否中性，然后将中性试液转到10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取试液(含C1-少于10μg)5mL置于10mL容量瓶中，加混合溶液1mL，用水稀释到8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀释至刻度，在显色后4～12min内2cm以水作参比，波长5l0nm处进行吸光度测定。

四、标准曲线的绘制

于6个10mL容量瓶中；，分别加入氯离子标准溶液(10μg/mL)0.00、0.2、0．4、0．6、0．8、1.0mL，加混合液1mL，用水稀释8mL，加二苯卡巴腙0.5mL，用水稀释至刻度，在显色后4～12min内以水作参比，于波长510nm处，用2cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

酸度影响大。应严格控制在同一酸度下进行测定，酸度低时颜色较稳定，宜选用0．1mol／L硝酸0.2mL。