发布时间:2023-06-19 11:35 原文链接: 交沙霉素的性状及鉴别方法

性状

本品为白色或类白色粉末。本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶,在水中极微溶解比旋度取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-67至-73

鉴别

(1)取本品2ng,加硫酸5ml,缓缓摇匀,即显红棕色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液标准品溶液取交沙霉素标准品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正己烷-丙酮(8:7)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各10μ1,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,喷以显色剂(磷钼酸的乙醇溶液1→10),置110℃加热10分钟结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。(3)取本品与交沙霉素标准品,分别加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含吉他霉素A30.1mg的溶液,照交沙霉素组分项下的方法测定,供试品溶液主组分峰的保留时间应与标准品溶液中吉他霉素A3峰的保留时间一致。(4)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm的波长处有最大吸收。(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1135图)一致。以上(2)、(3)两项可选做一项。