A、介质简单的样品:
例如碳酸饮料、果酒、葡萄酒等,称取10g样品(仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加热除去乙醇后再用水定容至原体积)至刻度,混匀,经0.45 um滤膜过滤,滤液待上机测定。
B、介质复杂的样品
例如茶饮料、果汁等,称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
C、介质为固体的样品
例如蜜饯、酱腌菜等,将样品粉碎。称取2g匀质样品(全0.001g),称取适量置于25mL,加水后并超声振荡20min,加水定容至25mL。4000r/min离心10min,取上清液,待测。
D、含乳饮料及植物蛋白饮料
称取6g样品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸锌(pH4.5)溶液,剧烈振荡2min,以沉淀蛋白质,加水定容至刻度,4000r/min离心1 0min,取上清液,4000r/min离心10min,取上清液,待测。
人工合成甜味剂的液相色谱检测试样的净化
取B、C、D上清液3mL经固相萃取柱(事先经3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸铵水溶液和乙腈洗脱,收集洗脱液于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,经0.45um滤膜过滤,滤液待上机测定。
配置
LC-10Tvp梯度液相色谱仪
含:高压输液泵 0.001-9.999ml/min 2台
紫外检测器 1台
手动进样阀 含触发开关 1套
阀安装支架 1套
液相色谱柱 C18 1支
微量进样器 100ul 1支
维护工具包 液相色谱仪专用工具 1套
色谱工作站 N2000 1套)
超声清洗仪 1套
真空抽滤装置 带真空泵 1套
色谱条件
检测波长:检测器:紫外检测器或二级管阵列检测器
检测温度:室温
流 速:1mL/min
进样量:20uL
流 动 相: 梯度洗脱
分析测试百科网讯2021年9月27日,第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2021)在北京•中国国际展览中心开幕。在本届展会上,上海通微分析技术有限公司(以下简称“通微”)携EasySe......
高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相......
液相色谱柱是液相色谱工作的关键,液相色谱柱的性能直接关系到分离分析的准确性与适用性。色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱(narro......
第一、安捷伦的色谱柱有很多种,所以要分清类型去冲洗。第二、作为普通C18柱,尤其是硅胶基质的普通C18柱,对酸碱盐以及水,都是造成柱子的损坏的流动相构成。水不能过多(除了带AQ的纯水柱,一般各家品牌都......
1、色谱柱中的流动相是否会排干不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流......
当今分析化学的领域,色谱分析占据了半壁江山,尤其是在药物分析方面更是如此。例如《中国药典》2005年版二部收载的药物已有近43.1%的药品质量标准不同程度的采用了高效液相色谱分析方法。尤其是复方制剂、......
1目的:色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。建立高效液......
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的......
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm,柱长10~30cm;②窄径柱(narrowbore),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称微柱microco......
与所有其他色谱方法一样,色谱柱是进行液相色谱分离的核心部位。发生在色谱柱中的分离过程,均受热力学因素和动力学因素的控制。为得到满意的分离,首先必须考虑固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱,这主要体现在......