色谱分析是众多分离技术中的一种分离分析技术.它实际上是一种柱层析分离,它把复杂的样品首先进行分离.然后定性定量。“色谱’一词是1906年俄国植物学家茨维特(Tswett)在研究分离植物色素的过程中而得出的.
茨维特的实验是这样的:他把植物叶子的石油醚抽提液倒入一个装有碳酸钙作为吸附剂的玻璃管中,使其自玻璃住中流下.此时发现在玻璃管上出现重叠的不同色彩的谱带.然后再用大量石油醚冲洗管柱.因不易被吸附的色素在管中移动得快,故使原来相互重叠的谱带逐渐分离开.结果在管柱上形成了不同颜色的谱带(色层),“色谱”由此而得名。其实,人们通过实验发现无色物质与有色物质一样,也可以在吸附往上分离而得到一系列谱带,只不过是人的眼睛看不出来而已。随着科学技术进步.完全可以准确地定性出无色物质在吸附管柱上的位置,如:白酒的色谱分离。所以现在的“色谱.
什么是色谱分析?它是怎样分类的?
这个词也就慢慢失去它原来的意义了.茨维特的实验装置如图1.在该实验中,碳酸钙填装在玻璃管柱中固定不动,也就是现代色谱分析中的固定相,而作为冲洗剂使用的自上而下流动的石油醚,就是现代色谱分析中的流动相.液体固定相即为固定液,固定液种类很多,直接用液体固定相很不方便,需要把它涂渍在惰性固体材料或吸附剂上.一般是在惰性固体颗粒表面上涂布上一层很薄的某种高沸点有机化合物的液膜,这种高沸点有机化合物就常称为‘固定液’。而承载着固定液的固体颗粒就称为载体或担体.当流动相为某种气体时即为载气。
色谱法实质是利用不同组分在不同的两相中具有不同的分配系数这一性质.因为分配过程反复进行多次,这样就使得那些具有即使是微小差别的分配系数的组分也能够得到完全分离.通过对色谱分离过程的现象及基本机理的研究,从不同角度出发,提出了一些分类方法一般可归纳为下述4种分类.
1.根据两相的状态分类
采用液体作为流动相的称为“液相色谱”,采用气体作为流动相的称为“气相色谱”.固定相亦有固体固定相和液体固定相(即:惰性固体颖粒表面上载有的固定液)之分。所以根据这种分类可把色谱分成以下儿种:
从上面分类我们可以知道茨维特用石油醚作为冲洗剂(即:流动相),故当时的色谱应该称为液相色谱.而他使用的吸附剂是装在玻璃管中的固定颗粒碳酸钙(即:固定相)。所以,若进一步划分,茨维特的色谱应该称为液一固色谱.本书所介绍的是气相色谱.它又可分为气一固色谱和气一液色谱.
什么是色谱分析?它是怎样分类的?
气一固色谱中.‘气’字指流动相为气体;’固’字指固定相是固体,例如:活性炭、硅胶等。
气一液色谱中,“气’字亦指流动相为气体;“液’字指固定相是液体(即:固定液).
2.根据固定相的性质分类
(1)柱色谱法这类色谱有一根分离柱用于分离混合物,它又包括两种类型:一种是固定相装在一根被称为色谱柱的金属管或玻璃管内,叫‘填充柱色谱”;另一种是固定相附着在柱管内壁,而中心是空的,叫‘空心柱色谱’(即:毛细管色谱).
(2)纸色谱法利用有吸附能力的纸类(如:滤纸)作为固定相,使混合物溶液在纸上展开,以达到分离鉴定的目的.
(3)薄层色谱法将吸附剂研成粉末,在玻璃或瓷板上涂成薄薄一层,然后利用与纸色谱类似的方法操作.薄层色谱和纸色谱自前广泛地应用于生物化学.医学等方面的复杂有机物分离鉴定,如:氨基酸、激素、抗生素、染料等有机化合物的分离和鉴定。
3.根据分离过程的物理化学特点分类
(1)吸附色潜法利用吸附剂(固定相)表面的活性中心对不同组分具有不同的吸附能力而达到分离检测目的.前面提到的气一固色谱和液一固色谱均属于此类.
(2)分配色谱法利用不同组分在两相中具有不同的分配系数.从而使混合组分得以分离及检测.前面的气一液色谱即是.
(3)其他色谱法利用离子交换原理的离子交换色谱法;利用化学反应的反应色谱法;利用胶体的电动效应建立的电色谱(纸上电泳)法.但这几种方法一般多用于无机物的分离测定.
4.根据色语动力学过程分类
按这种分类可把色谱分为冲洗色谱法、前沿色谱法和置换色谱法.其中以冲洗法应用较广,因为这种方法简单,易于定性定量.书中所有问题所涉及的,均是指该法.前沿法就是直接以试样本身作为载气而流过色谱柱,从而得到分离的方法.该法只能适用于组成简单的常量气体混合物的分离.变通使用前沿法可方便地将色谱过程用于监视工业生产流程,由此而发展起来的有缺空色谱法、示差色谱法、核对色谱法等技术.置换法应用得较少.因受置换剂的限制。
上述3种分类区别,只是根据使用载气的方式不同.有的色谱工作者把前沿法称之为不用载气的气相色谱法,还有人在前沿法的基础上发展了真空气相色谱法,不用进样的气相色谱法等。
2024年11月9日上午,由中国分析测试协会主办,四川大学承办,四川省分析测试学会协办的“2024首届分析科学与仪器大会(NCASI2024)”在成都隆重开幕。当日下午,同期分会“复杂体系的色谱分析”......
辽宁省检验检测认证中心起草,辽宁省市场监督管理局制定的《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》11月30日开始实施。1、范围本文件规定了畜产品质量安全检测色谱分析方法验证的技术要求。本文件适用于畜产......
中国科学院兰州化学物理研究所材料与分离分析组多年来致力于马铃薯营养组分、食品安全和加工废弃物资源化利用的研究工作,取得了多项研究成果。近期,研究人员分别就“中国马铃薯加工业发展及对世界马铃薯产业的影响......
近日,山东中钢招标有限公司受应急管理部化学品登记中心的委托,就“高性能全自动物理化学吸附-色谱分析联用仪”项目(项目编号:SDZG-01190307)组织采购,据了解中标项目涉及高性能全自动物理化学吸......
组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。塔板理论和速率理论分别......
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰......
色谱分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导......
广东中山检验检疫局纺织品实验室地处三线城市,只是区域性中心实验室,在质检系统内不是“高大上”,各方面条件也有限。但该实验室独辟蹊径,在众多实验室服务地方发展中脱颖而出。他们的目标是建成“近红外光谱分析......
第十届全国石油化工色谱及其它分析技术学术报告会通知(第二轮)各有关单位:由中国石油学会石油炼制分会和北京理化分析测试技术学会联合主办,北京理化分析测试技术学会承办的“第十届全国石油化工色谱及其它分析技......
一次,学校分析测试中心某个仪器上的接头坏了,一时无法使用。杨丙成接到求助后“慷慨解囊”,拿出自己实验室自行加工的接头给予帮助。“我那一抓一大把,都是自己加工的。这样一个接头外面卖到六七十元1个,自己做......