介孔涂层固相微萃取测定水样中邻苯二羧酸酯化合物

介孔涂层固相微萃取2高效液相色谱法测定水样中邻苯二羧酸酯化合物

摘　要: 以苯基官能化MCM241 介孔复合体作为固相微萃取(SPME) 的吸附涂层, 与高效液相色谱(HPLC) 联用测定了不同水样中邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的含量, 对SPME 的吸附和解吸时间、温度、搅拌速度进行了优化, 线性范围分别为1119 ×10- 4 ～119μgPL 、1112 ×10- 4 ～112μgPL 、1105 ×10- 4 ～105μgPL 和9180 ×10- 5～98μgPL , 检出限依次为01030、01027、01029 和01022 ngPL 。使用该方法测定了多种水样中邻苯二羧酸酯类化合物。

    随着样品前处理技术开始向环境友好方向发展, 要求尽量减少有害溶剂的使用甚至最后不再使用有害溶剂对样品进行预处理, 以减少对环境的污染, SPME 就是这类技术中应用比较成功的范
例, 具有萃取过程简便快捷、溶剂用量少或不用溶剂等优点[1 ] , 使痕量分析的检出限下降了几个数量级, 近年来SPME 与色谱联用技术已在环境分析中得到大量应用[2～7 ] 。邻苯二羧酸酯类化合物具有毒性和致突变性甚至潜在致癌活性[8 ,9 ] , 随着此类化合物大量应用, 其对环境污染问题也日益引起人们的关注[2～7 ,10 ] 。本文尝试将苯基官能化MCM- 41 介孔复合材料作为SPME 萃取涂层并与HPLC 联用, 对环境水样中的邻苯二羧酸酯类化合物进行分析测定, 获得了较好的重现性和很低的检出限, 且涂层材料为本实验室合成, 自制的SPME 活性头可多次使用, 可降低实验分析费用。