做原子吸收,最容易被困惑的问题的是什么?如何进行条件优化?如何消除干扰和背景?日常维护保养怎么做?大致也就这几种,首先,小析姐还是认为,做仪器分析,要了解其原理,这是必须的,为了帮助解决以上问题,咱们就从最最实在的原子光谱开始说起。。。。。。
看看这些个有啥不一样
日常工作中应注意:原子吸收和其他光谱有啥不同?
原子吸收分析与分光光度分析不同,吸收线和发射线都是线光谱。因此,吸收线变宽有利于原子吸收测量。同时要尽可能避免发射线变宽,是日常工作中应该注意的问题。
日常工作中,原子化器工作条件的选择主要考虑的是测定元素充分原子化,通过原子化条件改变吸收线宽度的余地很小。更多的是通过改变空心阴极灯的工作条件减小发射线变宽。
塞曼变宽和自吸收变宽被用于背景校正时,是创造特殊的条件使其变宽效应发挥到极至。
原子吸收测量中,吸收线比发射线宽,但两者之比相对较小,吸光度值与浓度成线性关系的结果,即符合比尔定律: A=k.a.b.c 。
应注意的是,当发射线变宽严重,以至于接近或大于吸收线,有部分能量不被吸收线吸收时,测定灵敏度降低,标准曲线将发生弯曲。
影响分析性能的仪器条件
1.分析线波长;
2.光谱通带宽度;
3.灯电流及灯的预热;
4.火焰组分;
5.雾化、燃烧系统
6.测定参数;
7.关于仪器条件的最佳化。
哪些参数对分析性能有影响?
测定灵敏度:
绝大多数元素都有两条以上的分析线可供选择,一般情况下总是选用测定灵敏度最高的分析线。除了测定灵敏度的因素之外,谱线的发射强度、临近线的分布情况及谱先的波长也对分析性能有一定的影响。可根据需要选择不同的分析线。
测定精密度:
谱线的发射强高,仪器的稳定性越好。在测定灵敏度满足要求的情况下,有时为了获得更好的稳定行往往选择发射强度更高的的谱线。
一个典型的例子就是铅:尽管217.0nm线的测定灵敏度比283.3nm线高约一倍,由于前者的发射强度比后者低得多,加上火焰背景吸收大,测定精密度比后者差得多,所以一般推荐在283.3nm测定Pb。
临近线干扰:
有时为了避开临近线的影响选择灵敏度较低的分析线:如铋,由于灵敏线223.1nm线附近有一条波长为222.8nm的谱线,两条谱线相差仅0.3nm,采用0.1nm通带有时也不能完全分开。尽管223.1nm线的测定灵敏度最高,由于发光强度低,标准曲线的线性较差。所以有不少人采用306.8nm
空心阴极灯:是一种线光源,发射线相对简单,对于大多数元素,产生临近线干扰的元素较少。正因为如此,原子吸收分光光度计并不采用分辨率很高的单色器。对于Cu、Pb、Zn、Ca、Mg、Ag、Cd、Hg、K、Na等元素采用较大的通带宽度,如0.5nm甚至1nm,一般并不降低测定灵敏度仪器稳定性会有一定改善。
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