传统的样品前处理方法有液-液萃取、索式提取、色谱分离、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种,用的较多的也有十几种。下面是传统的样品前处理方法原理及适应对象。
几种传统的样品前处理方法
传统的样品前处理方法 原理 应用范围
分步吸附法 吸附能力的强弱 气体、液体及可溶的固体
离心法 分子量或密度的不同 不同相态或分子量相差较大的物质
透析法 渗透压的不同 分子与离子或渗透压不同的物质
蒸馏法 沸点或蒸汽压不同 各种液体
过滤法 颗粒或分子大小差别 液-固分离
液-液萃取法 物质在两种液体中的分配系数不同 在两种液相中溶解度差别很大的物质
冷冻干燥法 蒸汽压不同 在常温下易失去生物活性的各种物质
柱色谱法 与固定相作用力的不同 气体、液体及可溶解的物质
沉淀法 物质在不同溶剂中的溶度积不同 各种不同溶剂中的溶度积不同的物质
索氏提取法 在不同溶剂中的溶解度不同 从固体或黏稠态物质中提取目标物
真空升华法 蒸汽压不同 从固体中分离挥发性物质
超声振荡法 在不同溶剂中的溶解度不同 从固体中分离可溶性物质
衍生化法 改变被测物的性质,从而提高灵敏度或选择性 能与衍生试剂发生反应的物质
传统的样品前处理方法的主要缺点是:
1.劳动强度大,许多操作需要反复多次进行,十分枯燥;
2.周期时间长;
3.手工操作居多,容易损失样品,重复性差,引进误差的机会多;
4.对复杂样品需要多种方法配和处理,因此操作步骤多,各步间的转移过程中也容易损失样品,造成重复性差、误差较大;
5.多数传统的样品前处理方法往往需要大量溶剂,如液-液萃取、索氏提取等。特别是含卤素的有机溶剂的使用,不但对操作人员的健康有一定影响,而且会造成环境污染。这些问题的存在,使样品前处理工作成为整个分析测定过程中zui费时费力、也容易引进误差的一个环节。分析过程中产生的误差至少有1/3来自样品前处理。因此,研究高效、快速、自动化的样品制备与样品前处理技术已经成为当今分析化学中zui活跃的前沿课题之一。特别是为了解决传统样品前处理方法中有机溶剂带来的不良影响,各种溶剂用量少、尤其是无溶剂的样品制备与前处理技术得到了迅速的发展。
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