低合金钢—镁含量的测定—原子吸收光谱法

            1 范围

本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中镁的含量

本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0005%〜0.1%镁的含量的测定。

            2 原理

试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类。溶液喷入空气－乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪285.2nm处测量吸光度。计算镁的质量分数。

3 试剂

分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL, 1+1

3.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL, 1+1

3.3 氢氟酸 ，ρ 约1.15g/mL

3.4 高氯酸 ，ρ 约1.67g/mL, 1+1

3.5 纯铁溶液 ，0.1g/mL

称取10g纯铁（质量分数大于99.9%）,溶解于40mL的盐酸（1+1）中，加5mL硝酸氧化铁，加热驱除氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铁。

3.6 氯化锶溶液，0.05g/mL

称取5g氯化锶,置于100mL烧杯中，加20mL水，加热溶解，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05g氯化锶。

3.6 镁标准溶液

3.6.1镁储备液，1000μg/mL

称取1.0000g高纯镁（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加20mL盐酸（1+1），加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。

3.6.2镁标准溶液，10.0μg/mL

移取10.00mL镁储备液（1000μg/mL）于1000mL容量瓶中，加20mL盐酸（1+1），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg镁。

3.6.3镁标准溶液，5.0μg/mL

移取50.00mL镁标准溶液（10.0μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0μg镁。

            4 仪器

4.1 原子吸收光谱仪，备有空气－乙炔燃烧器，镁空心阴极灯。

4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。

4.2.1 特征浓度

镁的特征浓度应优于0.005μg/mL。

1

4.2.2 工作曲线的线性

将工作曲线按浓度等分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。

4.2.3 精密度zui低要求

用zui高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。

用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。

            5 操作步骤

5.1 称样

称取约0.50g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1+1），加热溶解试样，加3mL硝酸氧化铁，加热至试样溶解完全。加 2mL高氯酸加热至冒烟，冷却。加10mL盐酸（1+1）溶解盐类，若有不溶残渣，过滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸，加2mL氯化锶溶液（0.05g/mL），用水稀释至刻度，混匀。

试样中含镁量大于0.005%时，稀释至一定倍数，使其浓度在校准曲线的线性范围内，进行测定。

5.4 测量

在原子吸收光谱仪上，以空气－乙炔火焰，于波长285.2nm处，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查得镁的浓度。

5.5 工作曲线的绘制

分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL镁标准溶液（5.00μg/mL）于一组100mL容量瓶中，加入与试样同样量的铁，10mL盐酸（1+1），2mL高氯酸溶液（1+1），2mL氯化锶溶液（0.05g/mL），用水稀释至刻度，混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，钙的浓度为横坐标，绘制工作曲线。