你真正了解“微波消解”吗？（二）

内插消化罐材质，用作内插消化罐（或一体消解罐）的材质一般有4种，PTFE、TFM™ PTFE、PFA、石英，前三种都属于氟塑料类型。PTFE：聚四氟乙烯，熔点320-340℃；TFM™ PTFE（简称TFM）：由PTFE添加不到1%的添加物制成，属于改性PTFE。熔点320-340℃。除了PTFE的所有优点外，还有一些值得注意的特性改进：高温高压下形变性更小、渗透性更小、高温下重压恢复性更好、很高的表面光洁度；PFA：即全氟代烷氧乙烯，半透明，熔点约308℃，表面光洁度高；石英：很好的热稳定性，熔点很高，但是在高压下易碎，也不能在使用HF制样的情况下。石英消化罐不能单独使用，要加护套。

对于最高实用使用温度，TFM和PTFE一样为260℃。PFA比前两者低10－20℃。石英的使用温度尽管可以很高，但受到密封件、托架等材料的限制，一般石英消解容器的最高使用温度为300℃。最高使用温度一般都是在使用硫酸时才能达到，通常的消解温度为170-220℃。

三种氟塑料相比，无疑TFM是最佳消化材质，所以目前一般进口微波消解系统高压消解罐的内插消化罐都是TFM材质。PFA、PTFE一般只能用作中低压消解容器。当然，如果一定要求有透明度，就只能用PFA了。

7、护套材质

一般有复合纤维材料、PEEK、陶瓷、Ultem-100，其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。

8、消化罐

最高温度     最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。虽然有些公司的产品可以达到300℃，但不能同时达到最高压力，300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。通常，绝大部分微波消解在160－220℃即可完成。

最大压力     消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。

消解用酸或者碱液    微波消解通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸和双氧水等。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到，但超过210℃后极容易损坏消化罐。有时，针对某些样品（硅铝合金）常使用氢氧化钾或氢氧化钠溶液消化处理。

消解品量     不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸地种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。

9、耗材节约

笔者在使用CEM MARS5的微波后发现只要将外套上下端都套上半透明的那种套子就可以减少酸和压力对它的磨损，在大量使用的情况下可以减少损耗3/4。CEM在华南区1000多台，假如都用的很频繁，平均每台可以节约5000元左右的外套损耗，将近可以省下500W，这些外套全是美国进口的，可以节约不少外汇。

10、行业应用

医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购，微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易，但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM 公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说：“CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。”

可用于工业，农业，环保，卫生检验，冶金，地质，医药，化工等部门各种试样的消解；特别适用于用原子光谱如原子吸收仪、ICP-发射光谱仪、原子荧光仪、ICP-质谱仪、以及阳极溶出仪等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。APL奥谱勒公司的微波消解仪器广泛应用在这些领域！