你真正了解“微波消解”吗？

　　印染废水是以加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水，具有水量大、有机污染物含量高、碱性大、水质变化大等特点，而且均不同程度上含有一定量的重金属元素。我国对印染废水中重金属元素的排放有严格规定，因此准确测定印染废水中的重金属元素含量具有重要意义。目前印染废水中重金属元素的测定方法主要有光度法、原子吸收光谱法和伏安法等。由于印染废水本身带有颜色，采用光度法测定会带来较大的误差；原子吸收光谱则不能进行多组分或多元素分析，费时费力；伏安法操作方便，但精密度偏低，准确度较差。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）因具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优点，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛应用。

　　近年来随着高压消解罐的研制成功，微波消解技术已能够消解许多传统预处理方法难以消解的样品，且分解样品彻底、试剂用量少、空白值低；其中密闭微波消解技术特别适合易挥发性元素如砷、汞的测定。笔者采用微波消解技术，建立了ICP-OES同时测定印染废水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金属元素的分析方法，结果令人满意。

　　1、实验部分

　　1.1主要仪器与试剂

　　仪器：Optima2100DV型电感耦合等离子发射光谱仪（美国PE公司）；MARS-X微波消解系统（美国CEM公司）；Milli-Q型超纯水机（美国Millipore公司）。选用的工作条件：射频功率1300W，冷却气流量15.0L/min，雾化气流量0.8L/min，辅助流量0.2L/min，观测高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。

　　标准溶液：用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb单元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶中。实验中所用HNO3、H2O2为分析纯，所有实验用水均为电阻率≥1.8×107Ω?cm的超纯水。

　　1.2样品处理

　　准确移取印染废水样品（取自衡阳市纺织印染厂）0.5mL置于消解罐内衬内，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋紧顶盖放入微波炉内。设定功率为300W，斜坡升温5min，压力为2067kPa，温控160℃，保持时间为15min。消解完毕，当压力显示＜345kPa时，打开罐盖，将样品溶液置于通风橱内静置抽风，至样品溶液清澈，然后用体积分数为2%的HNO3转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀后待测。

　　2、结果与讨论

　　2.1仪器工作参数的优化

　　随着射频功率从1000W逐渐升高到1400W，各元素分析谱线的强度逐渐增强，但增幅逐渐减小，本实验选取射频功率为1300W。雾化气流量从0.6L/min改变至1.2L/min，观察到谱线强度先迅速增强，但至0.8L/min后谱线强度反而开始降低，因此最佳雾化气流量为0.8L/min。辅助气的流量及试液提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似，谱线强度均先增大后减小，但相对变化幅度较小，实验设定辅助气流量为0.2L/min，试液提升量为1.5mL/min，观测高度为12mm。