12.加标样品
为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。
添加样品分析为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当之分析过程,其操作方式为:将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接分析之,另一部份添加适当浓度之待测物标准溶液后再依样品前处理、分析步骤分析之。所添加之浓度应在法规管制标准或与样品浓度相当。
由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率,若回收率落于管制范围以外,应立即诊断原因,且当日之所有测定值应视为不可靠,在采取矫正措施后重行分析。
藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。
13.校准曲线
指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。
14.校准曲线确认
标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。
于同一工作日如系连续操作,则每12小时亦应进行标准曲线确认。由仪器上的感应讯号值,利用已建立标准曲线求得浓度,比对测定值与标准曲线确认用标准溶液浓度,求其相对误差值。
15.查核样品分析
指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。
16.最佳浓度范围
以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。
17.灵敏度
原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。
18.干扰检查样品
含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。
19.最初校正确认标准品
用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。
20.持续校正确认标准品
用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。
21.校正标准品
一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。
22.线性范围
检量线呈线性的浓度范围。
23.方法空白
试剂水经由与样品相同制备程序者。
24.校正空白
试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。
25.实验室品管标准品
于试剂水中添加已知浓度的待测物,并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。
26.标准添加法
标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。
27.样品有效期限
于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。
检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。