鉴别
(1)取本品约20mg,置干燥试管中,加枸橼酸醋酐饱和溶液(临用新配)1ml,置水浴上加热1~2分钟,溶液显红色。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在253nm的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀杂质对照品溶液取杂质Ⅲ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品与依巴斯汀各适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质I、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各2g与依巴斯汀10g的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液5ml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.4g,加适量水溶解并稀释至1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值至7.0)(75:25)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ及依巴斯汀各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,依巴斯汀峰高的信噪比应不小于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅲ不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.05%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。氯化物取本品0.10g,研细,加水25ml,边加水边研磨使氯化物溶解完全,滤过,取滤液作为供试品溶液,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)干燥失重取本品,在60℃下减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。