有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液系统适用性溶液取依托度酸对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含依托度酸约0.5mg与杂质I约10g的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.6%(V/V)磷酸溶液为流动相A,0.6%(V/V)磷酸乙腈溶液为流动相B;按下表进行梯度洗脱;检测波长为225nm;进样体积20μ时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)456040系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与依托度酸峰间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质I与杂质Ⅱ(杂质Ⅰ与杂质Ⅱ保留时间相同)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺2ml使溶解,密封对照品溶液取甲醇和甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含甲醇0.15mg和甲苯0.0445mg的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度40℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持2分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为260℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,甲醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲醇和甲苯的残留量均应符合规定。氯化物取本品0.20g,加甲醇34ml,振摇使溶解,加水6ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0ml,加甲醇34m1制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十