便携式气相色谱_质谱联用仪的研制及应用

摘　要　将双曲面三维离子阱质谱技术与低热容气相色谱技术相结合，研制了便携式气相色谱－质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ）。此仪器主要由进样系统、低热容气相色谱模块、气质接口以及小型化离子阱质谱模块等构成，其主机重量小于１４ｋｇ，体积为４４ｃｍ×３６ｃｍ×２２ｃｍ，功耗小于１００Ｗ。该仪器中的离子阱质谱仪系统具有１５～５５０ａｍｕ的质量范围，在全质量范围内质量分辨率优于０．５ａｍｕ（ＦＷＨＭ），最高扫描速率可达１００００ａｍｕ／ｓ，此系统还具有三级质谱分析功能。采用此便携式ＧＣ－ＭＳ分别测试环境标准样品ＥＰＡ　ＴＯ－１４和ＥＰＡ　６２４，结果表明，仪器具有定性能力强、分析速度快、检测灵敏度高、功耗小以及便携性能优等特点，可对空气、水体、固态废弃物中的有毒有害物质进行现场分析和检测。

    近年来，环境污染问题日趋严重，化工原料泄漏等突发事件增多，地质灾害频发，生化恐怖袭击
威胁加剧，严重危害人们的生命财产和国家安全。在当前形势下，各领域对现场快速分析和检测的需
求越来越迫切。在众多的分析仪器中，气相色谱－质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳ）具有灵敏度高、定性准确和分析速度快等优点，为环境污染物、化工原料和化学战剂等有害物质的检测提供了理想的解决方案［１］。但是，传统的台式ＧＣ－ＭＳ体积大、功耗高、对工作环境要求苛刻，无法满足现场分析的需求。因此，研制具有快速响应和现场分析能力的便携式ＧＣ－ＭＳ已成为当今分析仪器领域的研究热点［２～５］。
    离子阱［６］由于具有结构简单和对真空度要求低等优点，是实现质谱仪器小型化的最佳选择。矩形离子阱［７，８］、圆柱形离子阱［９，１０］和环形离子阱［１１，１２］等离子阱质量分析器都被成功用于制造小型化的质谱仪。这类质量分析器由于电极形状的简化或改变，其内部电场中耦合了较多的高阶电场，导致其质量分辨率和质量扫描速率等关键性能受到较严重的影响。色谱仪小型化的关键在于减小仪器的体积和功耗。传统的色谱柱温箱体积大、能耗高，无法满足小型化的要求。近年来发展的低热容色谱柱具有体积小、功耗低、升降温速度快等特点，为实现小型化色谱仪奠定了基础。虽然国外有较多研究机构和仪器公司进行了便携式ＧＣ－ＭＳ的研究，但真正的商业化便携式ＧＣ－ＭＳ产品较少，主要有美国Ｉｎｆｉｃｏｎ公司的ＨＡＰＳＩＴＥ和Ｔｏｒｉｏｎ公司的Ｇｕａｒｄｉｏｎ　７。

    随着国家对高端分析仪器的大力支持和投入，我国在色谱和质谱技术方面正处于快速发展的时
期，从事色谱质谱仪器研究的科研院所和企业增多，并在核心技术和产品上都取得了系列突破，包括
矩形离子阱技术［１３，１４］、数字离子阱技术［１５］、阵列离子阱技术［１６］、飞行时间质谱仪、色谱－四极杆质谱联用仪、色谱仪等。上述研究大多针对传统的台式仪器，而在便携式ＧＣ－ＭＳ方面的研究较少，国内尚未推出商业化的便携式ＧＣ－ＭＳ产品，目前使用的便携式ＧＣ－ＭＳ均为国外进口产品。进口产品不仅价格高昂，而且其使用和维护成本非常高，极大阻碍了该技术在我国的普及，严重削弱了我国在相关领域内的应急监测和快速反应能力。本研究自主研发了基于双曲面三维离子阱技术和低热容色谱技术的便携式ＧＣ－ＭＳ仪器，简述了其总体设计及主要结构，并给出了仪器的性能测试结果。