与其它谱学分析最大不同之处是，在热分析过程中样品的性状发生很大的变化，如熔化、分解等等。如果在热分析过程中不能正确处理，那么上述变化就可能对热分析仪的正常使用产生不利的影响。其原因在于，在热分析过程中记录的是样品的质量变化和热量变化，如果有样品污染了检测元件，那么污染物的存在将干扰其它样品的热分析。
坩埚的侵蚀问题
由于做DSC实验时最经常使用的是铝制坩埚，因此坩埚的侵蚀是最经常遇到的问题。
1. 强碱、弱碱强酸盐、带结晶水的盐类等高温熔化后很快就能将铝坩埚蚀穿
2. 氟化物，表面张力小，会“爬”出坩埚
3. 加热高分子化合物超过其分解温度时，如果化合物部分熔化，部分分解，坩埚内部压力增大，很易“溢出”坩埚
上述情况都将导致污染DSC“池子”
4. 即使加热过程中样品不分解，使用铝坩埚不能超过600℃，此时铝坩埚已没有强度了。
气氛及气氛流量问题：
做易蒸发、升华样品时，不论使用何种热分析组件，都必须通气氛，且流量不能太小。使用卧式天平时流量更要大些，以确保蒸气、升华物不逆向扩散凝结在天平粱上。如果发生这种凝结将导致天平基线漂移，温度越高漂移越大，而且实验无法重复。
易升华物：某些氧化物如：氧化锌、氧化铅、碱金属氧化物、氧化钼、氧化锑、氧化砷、氧化铋等。
卤化物如：氯化铝，氯化铵等。
有机物如：萘等。
金属如： Zn, Pb等
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