傅里叶变换红外光谱法操作的常见问题及注意事项

　　1.压片法KBr的处理和保存

　　 压片使用的KBr不一定要光谱纯的，国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点：

　　a.选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质，尤其是有机物峰。还有SO42-，NO3-等。可以先做个红外看看纯度。

　　b.如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

　　c.再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收，就放干燥器中，可以统一保存。

　　d.另外使用个小称量瓶和专用药勺，取出一小部分KBr供平常使用，与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

　　e.做红外的KBr一定要专用，不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出，不许进的原则。处理过的KBr也是这样，以免污染。

　　f.使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

　　g.打破的，做液体的溴化钾单晶片纯度很高，不要扔掉破碎的溴化钾片，可以用来压片。

　　2.液膜KBr晶片的处理

　　 溴化钾单晶片盐片用时间久了，不太透明或不平整，有几个办法可以彻底处理:

　　a.可以用附带的抛光附件抛光。

　　b.可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

　　c.国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭.效果也很好。

　　 处理时一定要带好手套，避免手上湿气的侵蚀。

　　3.操作注意事项

　　a.理论上，研磨的粒度要小于其红外光的波长，这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分，不要对着样品呼气。

　　b.做红外放样品时候，注意轻开轻关样品室，同时不要面对样品室呼气，可以使背景的吸收扣的很好。

　　c.擦洗盐片要由里向外，有机溶剂，比如丙酮不要沾的很多。

　　d.液体样品要控制好厚度。

　　e.手洗干净和干燥是很重要的。

　　4.一些特殊样品的处理方法

　　a.有些在溶液中生成的样品，如配合物一类等，不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥，研磨。如果样品不怕加温，可以加温干燥后测试。如果样品不能加温，可以待溶剂挥发后，再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

　　b.有些含水的样品，如果没有氟化钙的盐片，可以用KBr粉末压片，把样品滴加在上面，测完后抛弃。

　　c.平时用坏了的KBr片，比如摔裂的半个片都行，专门用来测含水样品。如果光面不好了，可以用异丙醇5份加水1份，滴加在绒布上抛光后使用。

　　d.根据样品的特点来处理样品。